ГОСТ ISO 13082—2014
натрия в точение двух последовательных периодов продолжительностью 5 мин каждый вместо послед
них 10 мин, и сравнивают расход в течение каждого периода с целью подтверждения линейности.
Как правило, нет необходимости проведения холостой пробы. Тем не менее, если активность ли
пазы в анализируемой пробе настолько низкая, что необходимый уровень активности в{4 ± 1) ILU не мо
жет быть достигнут, анализируют холостое значение пробы воды, которое затем следует вычесть.
Данное действие регистрируют в протоколе испытаний, указывая, что активность была ниже
нормаль ного уровня, разрешенного данным методом.
Испытания холостой пробы проводят перед анализом проб. Если последняя анализируемая
проба дает положительный результат, измеряют вторую холостую пробу как окончательное испыта
ние. чтобы удостовериться, что положительный результат не обусловлен загрязнением субстрата
следами липазы.
Допускается использование реакционного сосуда вместимостью 20 см3, при этом к 20 см3 субстра
та добавляют 2 см3пробы. В этом случае полученный результат делят на 2.
П р и м е ч а н и я
1 Расход раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.025 моль/дм3 (молярная концентрация с в
8.1) составляет 1,5—2.5 см3.
2 Предел количественного обнаружения обычно составляет 0.04 ILU/см3. что соответствует расходу раство
ра гидроксида натрия молярной концентрации 0.025 моль/дм3 в количестве 0.020 см3.
3 Желательно, чтобы необходимое значение pH было установлено в течение 4 мин испытания и было ста
бильным е процессе всего испытания, так как учет расхода гидроксида натрия начинается с шестой минуты титро
вания.
8 Расчеты и выражение результатов
8.1 Расчеты
Активность липазы в анализируемой пробе а,, в международных единицах липазы (ILU) на 1г или
1см3, рассчитывают по формуле
V - c - t %■d
t f ,
(
1
)
где V — объем израсходованного раствора гидроксида натрия (7.4.2). см3;
с — молярная концентрация титрующего раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
/, — коэффициент пересчета миллиграммов масляной кислоты в микрограммы;
f2— коэффициент пересчета активности на 1,25 мкмоль/мин в соответствии с определением;
d — коэффициент разбавления пробы;
t — время, в течение которого наблюдался расход гидроксида натрия, мин.
Данную формулу можно упростить, включив известные величины; с = 0.025; f, = 1000; f2 = 1,25.
t = 10:
а, = V 2,00 d.
(
2
)
8.2 Выражение результатов
Результаты выражают с точностью до трех значащих цифр.
9 Прецизионность
9.1 Межлабораторное испытание
Значения повторяемости и воспроизводимости, полученные на основе данного межлабораторного
испытания, определены в соответствии с [4] и [5]. Подробности данного межлабораторного испытания,
касающиеся прецизионности метода, приведены в приложении А.
Данные значения выражены для 95 %-ного уровня вероятности и могут быть неприменимы к диа
пазонам концентраций и растворам, отличным от приведенных.
Если в конечном итоге результаты демонстрируют существенно меньшее, чем 95 % случаев,
соответствие значениям, приведенным в 9.2 и 9.3. рекомендуется провести усовершенствование
метода.
5