ГОСТ ISO 16472—2014
9.2.4 Фильтрование
Молочный цвет раствора и наличие шариков жира на его поверхности свидетельствуют о высо
ком содержании жира в анализируемой пробе, в этом случае анализ необходимо повторить, начиная
с 9.2.2.
Удаляют жидкость, но позволяя остатку высохнуть. Используют минимальный вакуум для уда
ления избытка жидкости и выключают вакуум до того, как остаток высохнет.
П р и м е ч а н и е - Избыточный вакуум и удаление жидкости до сухости остатка некоторых проб вызы
вает забивание тигля, что мешает надлежащей промывке.
Добавляют 30 см3горячей воды (80 °С) и 2 см3стандартизованного раствора амилазы (5.4). Ис
пользуют обратное давление для смешивания раствора амилазы при начальном замачивании водой.
Удаляют амилаза-водную смесь после 60 с реакции.
П р и м е ч а н и е - Тигли могут быть переставлены из блока горячей фильтрации в блок холодной
фильтрации для последующих замачиваний проб, которые легко фильтруются. Это позволяет начать НД экс
тракцию следующей партии проб в блоке горячей фильтрации. Труднофильтрующиеся пробы могут быть промы ты
на нагревателе установки Fibertec с уменьшенным нагревом, чтобы минимизировать движение частиц.
Добавляют 30 см3горячей воды, замачивают в течение 3 -5 мин и удаляют воду. Если остаток
плохо фильтруется после первого замачивания, прибавляют дополнительно 2 см3раствора амилазы.
Если остаток полупрозрачный и фильтруется все труднее с каждым дополнительным замачиванием,
исключают третье замачивание водой. Если тигли забиваются, их продувают обратным током возду ха.
используя минимальное обратное давление.
До промывания ацетоном не рекомендуется с помощью вакуума полностью удалять воду из
остатка клетчатки. Избыточное высушивание уплотняет остаток и делает затруднительным дисперги
рование частичек в ацетоне, что мешает экстракции ацетоном.
Тигли переносят в блок холодной экстракции. Наполняют тигли 30 см3 ацетона и используют
минимальное обратное давления для разбивания частиц. Замачивают в течение 3 -5 мин и удаляют
ацетон с помощью вакуума. Повторяют промывание ацетоном.
Сушат остаток вакуумом, удаляют тигель из коллектора и сушат на воздухе в течение 10-
60 мин для удаления ацетона.
9.2.5 Сушка
Тигли сушат при температуре (105 ± 1) °С в течение не менее 8 ч. Охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с точностью 0.0001 ги ггц^).
9.2.6 Озоление
Прокаливают тигель с остатком в муфельной лечи при температуре (500 ± 20)°С в течение 5 ч
или до освобождения от частичек угля. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0.000 1 г
(тса и тЬа^’
9.3 Модификации анализа для специфичных типов проб
9.3.1 Если раствор НД после экстракции молочного цвета, непрозрачен и медленно фильтрует
ся во время переноса остатка или после первого замачивания водой, предполагается высокое со
держание крахмала. Применяют дополнительную обработку 2 см3амилазы во время второго
замачи вания водой. Сокращают длительность времени замачивания до минимума, чтобы сохранить
замачи вающие растворы горячими (более 85 °С).
9.3.2 Если остаток закупоривает тигель во время переноса и дополнительная амилаза не улуч
шает фильтрование, проба может содержать остатки белковых веществ, камеди или слизи (как в слу
чае с мясными продуктами и мухой некоторых масличных семян). Предварительное нагревание тигля
горячей водой является решающим условием при фильтровании этих материалов. Наилучшее сред
ство для облегчения фильтрования этих материалов — 15 г (6 - 8 г для Fibertec Р2) кварцевого песка
(песок, кристобалит. очищенный кислотой. 40 - 200 меш. Fluka Cat. No. 84880 или эквивалент) .
Клейкие вещества в этих кормовых материалах прилипают к частицам песка, что предотвращает за
купоривание ими фриттового диска и позволяет промыть остатки. Все средства для облегчения
Пример подходящего продукта, имеющегося в продаже. Информация представлена для удобства
пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое названному продукту со
стороны разработчика. Допускается использовать другие продукты, если они приводят к таким же результатам.
6