ГОСТ ISO 16472—2014
фильтрования следует добавлять в тигли (включая холостые опыты) до регистрации начальной мас
сы.
9.3.3 Если остаток клетчатки имеет глянцевитый, полупрозрачный вид и фильтрование стано
вится все более затруднительным с каждым замачиванием водой, существует вероятность присут
ствия пектиновых веществ. В этом случае предварительно нагревают тигель горячей водой и
остаток переносят как можно быстрее, не оставляя для осаждения после снятия с установки для
кипячения с обратным холодильником. Сокращают каждый раз длительность замачивания, чтобы
поддерживать температуру более 85 °С. для предотвращения охлаждения и желатинирования
пектина в тигле. Следующие средства для фильтрования могут улучшить фильтрование (в
порядке предпочтения): 12 —15г(6 —8 г для Fibertec Р2) кварцевого песка. 0.25 г (0.15 г для Fibertec
Р2), маты из стекловаты
и стекломикроволокна (4.25 см Whatman GF/D или эквивалент)
9.3.4 Если плавают шарики жира на поверхности НД или промывной воды и проба трудно
фильтруется, или известно, что проба содержит более 10 % жира, его следует предварительно экс
трагировать ацетоном или эфиром (9.1.2 или 9.2.2).
9.3.5 Если проба содержит мелкие частицы, хлопьевидный осадок, почву (тонкая глина) или ка
ловое вещество, максимально увеличивают длительность осаждения, до 2 мин после снятия с уста
новки для кипячения с обратным холодильником, и используют средство для фильтрования в тигле.
Средства для фильтрования (в порядке предпочтения) включают: маты из микростекловолокна, ке
рамическое волокно. 12 - 15 г кварцевого песка, и 0,25 г стекловаты. Микроволокнистые маты могут быть
осторожно удалены для обновления поверхности при фильтровании.
9.3.6 Если при использовании упомянутых модификаций затруднения при проведении анализа
остаются, уменьшают количество анализируемой пробы до 0,3 г и повторяют анализ со средством
для фильтрования в тигле. Уменьшение количества анализируемой пробы повысит влияние ошибки
взвешивания и увеличит вариацию результатов. Иногда снижение количества анализируемой пробы и
увеличение количества НД до 7 0 - 100 см3 является полезным. Если содержание клетчатки ме нее 1.5
%. количество пробы не уменьшают; если фильтрование невозможно, результаты записыва ют. как
трудновыполнимый анализ, содержание клетчатки менее 1.5 %.
9.3.7 Ацетон не добавляют до удаления всей промывной воды. Хотя это иногда улучшает
фильтрование, но при этом не удаляется детергент или растворенные в детергенте вещества из
остатка. Добавление ацетона до завершения промывания водой будет давать завышенные значения
содержания клетчатки.
9.4 Обеспечение качества
9.4.1 Соблюдают правила приготовления реактива и стандартизации амилазы. Проверяют pH
каждой партии раствора НД и, если требуется, доводят до нужного значения. Определяют активность
каждого источника и партии амилазы в горячем растворе НД и соответственно с ней готовят рабочий
раствор амилазы. Проверяют активность основного раствора амилазы каждые 6 мес во время хране
ния и соответственно регулируют концентрацию рабочего раствора.
9.4.2 Включают не менее одной пробы внутреннего контроля или пробы контроля качества (КК)
и два холостых опыта для первых 20 - 30 проб в серии и добавляют одну пробу контроля качества и
один холостой опыт на каждые дополнительные 20 - 30 анализируемых проб. Подходящими
матери алами КК являются пивная дробина, злаковое сено или кукурузный силос, высушенные при
темпера туре менее 60 °С. Каждый из этих материалов проявляет чувствительность к изменениям
в реакти вах и процедуре анализа, однако кукурузный силос предпочтительнее, потому что он
содержит крах мал и травянистые клеточные стенки. Приемлемое стандартное отклонение между
повторными ана лизами контрольного материала должно составлять ±1,00 % аНДК. Результаты
анализа КК пробы наносят на Х-контрольную карту и проверяют на тренды. Результаты за
пределами выше или ниже
предупредительных норм (± 2.00 стандартного отклонения) свидетельствуют о возможных проблемах с
аналитической системой. Результаты за пределами выше или ниже контрольных норм ± 3.00 стан
дартного отклонения показывают потерю контроля качества, результаты анализа партии бракуют и
повторяют анализ партии. Результаты двух последовательных анализов, лежащие на одной стороне
среднего значения между предупредительными и контрольными нормами, также свидетельствуют
потерю контроля качества анализов.
9.4.3 Если анализы выполняются без повторностей, в каждую серию включают не менее одного
набора с двумя повторностями. Повторности не следует анализировать друг за другом, а лучше в
1; Пример подходящего продукта, имеющегося в продаже. Информация представлена для удобства поль
зователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое названному продукту со стороны
разработчика. Допускается использовать другие продукты, если они приводят ктаким же результатам.
7