ГОСТ ISO 16472—2014
оставшиеся частицы переносят из колбы в тигель горячей водой в количестве 20 - 30 см1. Обычно
достаточно двукратного смывания. После переноса остатка из колбы тигель на три четверти напол
няют горячей водой и оставляют замачиваться в течение 3 мин.
Удаляют воду, добавляют 40 - 50 см3 горячей воды, оставляют замачиваться в течение 3 -5
мин, и повторяют процедуру. Если раствор трудно фильтруется после первого замачивания, до
бавляют дополнительно 2 см3рабочего раствора амилазы. Если остаток полупрозрачный и
фильтру ется все труднее с каждым дополнительным замачиванием, исключают третье
замачивание водой. Если тигель забивается, его продувают обратным потоком, вынимая и снова
вставляя в фильтро вальную установку.
Удаляют воду, наполняют тигель 40 - 50 см3ацетона, перемешивают для диспергирования ча
стиц, замачивают в течение 3 -5 мин. и повторяют процедуру. Смывают палочку в тигель для удале
ния всех приставших частиц клетчатки. До добавления ацетона не удаляют воду полностью из остат ка
клетчатки с помощью вакуума. Избыточное высушивание уплотняет остаток и делает трудным
диспергирование частиц, что мешает экстракции ацетоном.
При помощи вакуума высушивают анализируемую пробу. Снимают тигель с коллектора и сушат
в воздухе в течение 10 - 60 мин для удаления ацетона.
9.1.5 Сушка
Тигли сушат при температуре (105 i 1) SC в течение не менее 8 ч. Охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с точностью 0,0001 г (т се и глье).
9.1.6 Озоление
Прокаливают тигель с остатком в муфельной печи при температуре (500 ± 20) °С в течение 5 ч
или до освобождения от частичек угля. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,000 1 г
(тса и ™Ьа)-
9.2 Определение на установке типа Fibortec
9.2.1 Анализируемая проба
В тигель Р2 помещают средство для облегчения фильтрования, высушивают при температуре
(105 i 1) °С в течение 2 - 4 ч и взвешивают с точностью 0,0001 г (тс или т^). Анализируемую пробу
тщательно перемешивают и помещают в тигель(0,5 ± 0.0500) г воздушно-сухого корма или эквива
лентное количество сырой анализируемой пробы (msj
Если результаты требуется выразить в пересчете на сухое вещество, одновременно берут вто
рую анализируемую пробу для определения сухого вещества. Добавляют одну пробу внутреннего
контроля и два холостых опыта для первых от 20 до 30 проб в серии и добавляют один контрольный
и один холостой опыт на каждые дополнительные от 20 до 30 проб.
9.2.2 Предварительное обезжиривание
Пробы, содержание жира в которых неизвестно, следует предварительно экстрагировать. Про
бы с содержанием жира более 10 % должны быть предварительно экстрагированы для удаления жи-
ра
Помещают тигель в блок холодной экстракции и экстрагируют четыре раза по 20 - 30 сиг аце
тона (анализируемую пробу замачивают в течение не менее 5 мин и перемешивают три раза в тече
ние каждого замачивания). Вакуумом удаляют следы ацетона, высушивают на воздухе в течение 10 -15
мин. чтобы убедиться в полном удалении следов ацетона.
9.2.3 Кипячение
Запускают установку типа Fibertec, следуя инструкциям производителя.
Добавляют (0,5 ± 0.1) г сернистокислого натрия и (50 ± 5 )см3раствора НД (5.5) в каждый ти
гель и перемешивают, используя обратное давление (это очень важно для крахмалистых кормов, ко
торые прилипают ко дну тигля во время кипячения). НД и сернистокислый натрий добавляют к
анали зируемой пробе не позже чем за 60 мин до кипячения. Приливают 2 см3стандартизованного
раствора амилазы (5.4) и нагревают в течение 10 мин до кипения. Используют обратное давление
для смеши вания амилазы с раствором НД и анализируемой пробой.
Кипятят в течение 60 мин. Пробы могут сильно вспениваться в течение 1- 2 мин (не снижают
температуру нагревателя). Омывают стенки колбы минимальным количеством НД, используя склянку с
тонким носиком, через 5 -1 0 мин после добавления амилазы, и смывают по мере необходимости,
чтобы перевести в жидкость частицы со стенок колбы (дважды максимально).
5