ГОСТ ISO 16472—2014
вают массу тиглей для проб (т с) или холостых опытов (гль) с томностью 0,0001 г.
Анализируемую пробу тщательно перемешивают и взвешивают (1 *0.001) г воздушно-сухого
корма или эквивалентное количество сырой анализируемой пробы (ms) в тигель или колбу для кипя
чения с обратным холодильником в зависимости от необходимости предварительного обезжирива
ния.
Неоднородные пробы, которые необходимо измельчить, следует высушить (раздел 8). Напря
мую берут анализируемые пробы только из тех сырых проб, которые могут быть легко гомогенизиро
ваны.
Если результаты требуется выразить в пересчете на сухое вещество, одновременно берут ана
лизируемую пробу для определения сухого вещества.
Добавляют одну пробу внутреннего контроля и два холостых опыта для первых 20 - 30 проб в
серии и добавляют один контрольный и один холостой опыт на каждые дополнительные 20 - 30 проб.
9.1.2 Предварительное обезжиривание
Пробы, содержащие жира более 5 %, рекомендуется предварительно экстрагировать. Пробы с
содержанием жира более 10 % следует предварительно экстрагировать для удаления жира.
Для предварительной экстракции ацетоном анализируемую пробу помещают в тигель и его
взвешивают. Тигель помещают на коллектор для фильтрования и экстрагируют четыре раза по 40 -50
см3ацетона (замачивают и оставляют на не менее чем 5 мин и три раза перемешивают в течение
каждого замачивания). Применяют вакуум для удаления следов ацетона, подсушивают на воздухе в
течение 1 0 - 15 мин. чтобы убедиться в полном удалении следов ацетона, и переносят в колбу для
кипячения с обратным холодильником. Раствор НД после кипячения пробы фильтруют через тот же
тигель.
Если используется вспомогательное средство для фильтрования, его следует сушить и взве
шивать вместе с тиглем, затем перенести в другой контейнер перед помещением анализируемой
пробы в тигель и экстракции ацетоном. Вспомогательное средство для фильтрования снова помеща ют
в тигель перед фильтрованием жидкости после экстракции с помощью НД.
9.1.3 Кипячение
В каждую колбу для кипячения вносят (0.5 ± 0.1) г сернистокислого натрия (5.1). пользуясь гра
дуированной ложечкой, добавляют (50 ± 5) см3раствора НД (5.5) и перемешивают круговыми движе
ниями (это особенно важно для крахмалистых кормов, которые прилипают ко дну колбы во время ки
пячения). Не следует добавлять НД и сернистокислый натрий более чем за 60 мин до кипячения.
Нагревают до закипания в течение 4 - 5 мин. добавляют 2 см3стандартизованного раствора
амилазы (5.4), переводят в жидкость все частички, прилипшие ко дну или боковым стенкам колбы, и
перемешивают круговыми движениями.
Кипятят в течение 60 мин. нагревая таким образом, чтобы наблюдалось энергичное движение
частиц, но не допуская избыточного пенообразования. которое может перенести частицы на стенки
колбы. Пробы могут интенсивно вспениваться в течение 1 - 2 мин (не следует снижать температуру
нагревательного прибора). Омывают стенки колбы минимальным количеством раствора НД, исполь
зуя склянку с тонкой насадкой, через 5 - 1 0 мин после добавления амилазы, и смывают по мере
необходимости для перевода в жидкость частиц со стенок колбы (дважды максимально).
9.1.4 Фильтрование
После окончания кипячения колбу снимают с нагревательного устройства и оставляют для оса
ждения частиц на 30 - 60 с. Молочный цвет раствора и наличие шариков жира на ого поверхности
свидетельствуют о высоком содержании жира в анализируемой пробе, в этом случае анализ необхо
димо повторить, начиная с 9.1.2.
В тигель помещают тефлоновую палочку для помешивания и предварительно нагревают путем
добавления 40 см3горячей воды в течение 30 - 60 с. Воду удаляют с помощью вакуума и сразу де
кантируют 30 - 40 см3 верхнего слоя раствора из колбы, держа колбу перевернутой над тиглем. Ис
пользуют минимальный вакуум для удаления избытка жидкости и выключают вакуум до того, как
остаток в тигле станет сухим.
П р и м е ч а н и е - Избыточный вакуум и удаление жидкости до сухости остатка некоторых проб вызы
вает забивание тигля, что мешает надлежащей промывке.
Смывают все неприлилшие частицы в тигель тонкой струей горячей воды. Тигель наполовину
наполняют горячей водой. Добавляют 2 см3рабочего раствора амилазы (5.4) и перемешивают.
Реакцию с амилазой проводят в течение 45 - 60 с. в это время соскребают частицы со дна и
стенок колбы с помощью палочки с резиновым наконечником. Удаляют раствор амилазы и все
4