ГОСТ Р 52741—2007
6.2.1.8 Приготовление раствора тетрабормокислого натрия молярной концентрации c(Na2B40 7 х
х
10Н-0) = 0.01 моль/дм3
20см3раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного по6.2.1.7. помещаютв мерную колбу
вместимостью 100 см3,доводят объем в колбедо мотки дистиллированной водой и тщательно переме
шивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости с плотно завинчивающейся крышкой. Срок хране
ния — 2 месяца.
6.2.1.9 Приготовление ведущегоэлектролита № 1
40 см3тетраборнокислого натрия, приготовленного по 6.2.1.7, помещают в химический стакан
вместимостью 100 см3,добавляют 20 см3 раствора борной кислоты (6.2.1.4) и тщательно перемешива
ют. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Срокхранения — 2 месяца.
6.2.1.10 Приготовление ведущегоэлектролита № 2
Навескудодецилсульфата натрия массой 0,576 г помещаютв мерную колбу вместимостью 25 см3,
добавляют 15—17 см3ведущегоэлектролита N<?1(6.2.1.9) и перемешивают. Доводят объем в колбедо
метки этим жераствором, снова перемешивают. Растворхранятв стекляннойемкостиспритертойпроб
кой. Срокхранения — 1месяц.
6.2.1.11 Подготовка растворов ведущих электролитовдля проведения измерений
Непосредственно передначалом измерений растворы ведущихэлектролитов необходимо:
- профильтровать через ацетатно-целлюлозный фильтр, отбросив первые порции фильтрата
(1—1.5см3);
- дегазироватьцентрифугированием в течение 3—5 мин при скорости вращения 5000 об/мин.
6.2.1.12 Приготовление раствора сульфита натрия молярной концентрации c(1/2Na2S03) =
= 0,1 моль/дм3.
Навеску безводного сульфита натрия массой 0,630 г помещают в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляют 20—30 см3дистиллированной воды, перемешиваютдо полного растворения препа
рата идоводят объем раствора в колбедистиллированной водой до метки.
Раствор используют только в день приготовления, поэтому указанный выше объем (50 см3) не
является строгоопределенным. Его изменяютв зависимости от интенсивности использованияраствора в
течение предстоящего рабочего дня.
6.2.1.13 Приготовление экстрагирующего раствора для получения вытяжки витаминов из испы
туемых проб
Раствор тетраборнокислого натрия (6.2.1.7) смешивают с раствором сульфита натрия (6.2.1.12) в
соотношении 3:2 в химическом стакане вместимостью 250 см3. Раствор хранят в стеклянной емкости с
притертой пробкой ииспользуют только вдень приготовления.
6.2.2 Подготовка капилляра к работе
6.2.2.1 Подготовка нового капилляра к работе
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации
системы капиллярногоэлектрофореза.
П р и м е ч а н и е — Необходимо следить за уровнем жидкости в пробирке для слива. Не допускается пере
текание жидкости из пробирки в прибор!
6.2.2.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе
Если капилляр оставляли на ночь заполненным дистиллированной водой, то перед работой его
необходимо промыть раствором гидроокиси натрия (6.2.1.3) идистиллированной водой по 5мин, затем
раствором соответствующего ведущего электролита в течение времени, предусмотренного методикой
для режима «Анализ».
В том случае, если накануне в капилляре был оставлен раствор ведущего электролита, то на сле
дующийдень взависимостиотпредстоящегометодаопределениявитаминовкапиллярпромывают сле
дующим образом:
- при работеметодомзонногоэлектрофореза — свежейпорциейведущегоэлектролита (6.2.1.9) в
течение 10—15 мин без напряжения;
- при работе методом мицеллярной электрокииетической хроматографии следует проводить
последовательную промывку дистиллированной водой, раствором гидроокиси натрия (6.2.1.3) и снова
дистиллированной водой по 5 мин, а затем ведущим электролитом (6.2.1.10) в течение 10—15 мин без
напряжения.
Во всех случаях далее следует проверять состояние капилляра, проанализировав контрольный
раствор (6 2.3.6). При этом в первую очередь обращают внимание на стабильность времени выхода, а
затем на стабильность градуировочной характеристики (6.2.5).
5