ГОСТ Р 52741—2007
p
ванием капилляра при переходе с одного ведущего электролита на другой. Смена ведущего
электролита чаще одного раза в течение рабочего дня может привести к загрязнению капилляра, кото
рое потребует длительной промывки.
Промывают капилляр ведущим электролитом N 2 в течение 10—15 мин. Далее устанавливают на
выходев рабочее положение пробиркусэтимже ведущимэлектролитом ипроверяютстабильностьгра
дуировочной характеристики по6.2.5. Если стабильность удовлетворительная, проводят ввод пробы и
проводятанализ. Если стабильностьградуировочнойхарактеристикипризнают неудовлетворительной,
тодлясохранения приготовленногорастворасначалапроводятанализподготовленныхпроб, затемгра
дуировку системы повторяют, создают на этой основе новый метод, и обрабатывают полученные
электрофореграммы в новом методе.
Для каждого раствора полученной вытяжки регистрируют не менее двух электрофореграмм в тех
же условияханализа, при которыхбыла проведенаградуировка (таблица 5). Примерэлектрофореграм
мы реальной пробы представлен в приложении Б. рисунок Б.З. На полученных электрофореграммах
необходимопроверитьправильностьавтоматической разметки пиков, удапитьлишние пики инастроить
их так. чтобы маркировка пиков включала наименование компонента и его количество.
Проверяют приемлемость расхождений значений массовой концентрации витаминов с использо
ванием неравенства (4).
Если условие (4) выполняется, то за результат принимают среднеарифметическое значениедвух
параллельныхопределений.
Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких витаминов в анализи
руемом растворе пробы превышают значения верхних границ диапазона линейности градуировочной
характеристики (таблица 6). тонеобходиморазбавить раствордистиллированной водойтак,чтобы мас
совая концентрация в полученном растворе находиласьв серединедиапазона измеряемых значений, и
повторитьввод.
6.4 Обработка результатов измерения
Содержание соответствующего витамина в пробеX,. г/кг. вычисляют поформуле
т
гдеС, — массовая концентрациясоответствующеговитамина вэкстракте, указаннаяна электрофорег-
рамме или прочитанная в отчете, мг/дм3;
— объем полученного экстракта, дм3(0.025);
т — масса навески пробы, г.
6.5 Оформление результатов измерений
Результат измерения представляют ввиде X ♦ Д,г/кг. Р =0.95.
По полученному результату анализа С и значению относительной погрешности 6(таблица 1) рас
считываютабсолютную погрешностьпо формуле
Д=0,018С„(6)
гдеС, — среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных определений, мг/дм3.
Допускается результат измерения вдокументах, выдаваемыхлабораторией, представлятьв виде
Х± Д„, г/кг, Р = 0,95, при условииД„ <д, где 1 Д„ — значение характеристики погрешностирезультатов
измерений, установленноепри реализацииметодики в конкретнойлабораториииобеспечиваемоеконт
ролем стабильности результатов измерений.
7 Контроль качества результатов измерений
7.1Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории пред
усматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений на основе оценки погрешности при реализации
отдельно взятой контрольной процедуры;
- контрольстабильности результатовизмеренийнаоснове контроля стабильностисреднего квад
ратичногоотклонения(СКО)повторяемости. СКО промежуточной (внутрилабораториой) прецизионнос
ти и погрешности.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки
погрешности измерений при реализации отдельной контрольной процедуры, а также реализуемые про
цедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются в Руководстве по качеству
лаборатории.
12