ГОСТ Р 52741—2007
Промывают капилляр ведущим электролитом No 1в течение 10—15 мин. Далее устанавливают на
выходе врабочееположениепробиркусэтимжеэлектролитом, а на входе — пробиркус пробой ипрово
дят ее ввод.
Для каждого раствора полученной вытяжки регистрируют не менее двух электрофореграмм в тех
же условияханализа, при которыхбыла проведена градуировка (таблица4). На полученных электрофо-
реграммах необходимо проверить правильность автоматической разметки пиков, удалитьлишние пики и
настроить отчет так. чтобы маркировка пиков включала наименование компонента и его массовую
концентрацию.
Для каждого витамина расхождение значений массовой концентрации, полученных при двух
последовательных вводах одного и того же раствора, не должно превышать значений, приведенных в
таблице 6. т.е. должно выполняться условие
Cmax,- C m)ni S0.01dc;.
(4)
гдеСта1 — больший результат измерения массовой концентрации соответствующего витамина в ана
лизируемом растворе, мг/дм3;
Cml0 — меньший результат измерения массовой концентрации соответствующего витамина в ана
лизируемом растворе, мг/дм3:
d— норматив контроля приемлемости расхождения результатов для двух последовательных
вводов анализируемогоэкстракта (таблица 6), %;
С, — среднеарифметическое значение массовой концентрации соответствующего витамина,
полученное по зарегистрированным электрофореграммам. мг/дм3.
Если условие (4) выполняется, то за результатанализа принимаютсреднеарифметическое значе
ние двух параллельныхопределений.
Если условие (4) не выполняется, то выясняют и устраняют причины нестабильности, после чего
ввод пробы повторяют.
В томслучае, если измеренныемассовыеконцентрацииодного или несколькихвитаминовв анали
зируемом растворепробы превышаютзначения верхнихграницдиапазона линейности градуировочной
характеристики (таблица6). то необходимо разбавитьраствордистиллированной водой так. чтобы мас
совая концентрация в полученном растворе находилась всерединедиапазона измеряемыхзначений, и
повторить ввод.
Т а б л и ц а 6 — Нормативы контроля приемлемости расхождения результатов для двух последовательных вво
дов анализируемого экстракта
Витамин
Метод
Диапазон линейности
градуировочной зависимости
d.%
В,
КЗЭ
4.0— 200
25
МЭКХ
4,0— 200
18
В,
КЗЭ
4.0— 200
12
МЭКХ
4.0— 200
12
в3
КЗЭ. МЭКХ
4,0—200
14
В3 — никотиновая кислота
КЗЭ. МЭКХ
2.0—200
16
Be
КЗЭ. МЭКХ
1.0— 100
16
Вс
КЗЭ, МЭКХ
2,5— 100
16
С
КЗЭ. МЭКХ
8.0— 200
14
В*,— никотинамид
МЭКХ
4.0—200
22
6.3.2.2 Анализ полученных водных вытяжек методом МЭКХ
Мицеллярная электрокинетическая хроматография основана на миграции нейтральных и ионных
форм анализируемых компонентов под действием электрического полявследствиеихразличнойэлект-
рокинетической подвижности и распределении междуфазой раствора имицеллярной псевдофазой.
Рекомендуется приступать к работе в мицеллярном варианте после проведения всех необходи
мых измерений в капиллярном зонном варианте, что связано с нежелательным частым кондициониро-
11