ГОСТ 32139—2013
7 Реактивы
7.1 Чистота реактивов
Используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нетдругих указаний, реактивы должны соответ
ствоватьспецификациям Комитета поаналитическим реактивамАмериканского химическогообщества
(ACS)’1.Допускается использовать реактивыдругойквалификациипри условии, чтоони неснижаютточ
ностьопределения.
7.2 Ди-м-бутилсульфид (DBS) — стандарт высокой степени чистоты, сертифицированный по
содержанию серы. Сертифицированное содержание серы используют при расчете точных концентра
цийкалибровочныхстандартныхрастворов (9.1). (Предупреждение — Ди-м-бутилсульфидогнеопасен
и токсичен.)
П р и м е ч а н и е 5 — Важно знать не только концентрацию серы ади-н-бутилсульфиде. но и степень чисто
ты. т. к. примеси также могут содержать соединения серы.
7.3 Вещество(а) для контроля поправки на дрейф (рекомендуемое)
Установлено, что несколько различных материалов пригодно для использования для контроля
поправки на дрейф. Соответствующие образцы в качестве контроля дрейфа должны быть стабильны
при неоднократном воздействии рентгеновских лучей. Рекомендуется использовать стабильные жид
кости. подобные полисульфидным маслам, стеклянные или металлические образцы. Не следует
использоватьжидкости, спрессованный порошокили твердые материалы, которые изменяютсвоисвой
ства при воздействии рентгеновского излучения. Примеры пригодных серосодержащих материалов
включают восстановимый жидкий нефтяной материал, металлический сплав или плавленый стеклян
ный диск. Скорость счета для веществадля контроля вместесо счетом временидолжна бытьдостаточ
ной. чтобы относительная ошибка счета была менее 1 %. Скорость счета для образца вещества для
контроля определяютво время калибровки (9.2.1)иво время анализа (12.2). Эти скоростисчета исполь
зуютдля расчета коэффициента поправки надрейф (15.6).
7.3.1Поправку на дрейф обычно вводят автоматически с помощью программного обеспечения,
хотя расчетможно легкосделать вручную. Значение коэффициента поправки надрейфдля высокоста
бильных рентгеновскихспектрометров неможет значительно отличаться отединицы.
7.4 Полисульфидное масло
Полисульфидное масло обычно представляет собой нонилполисульфиды. содержащие извест
ное процентное содержание серы, разбавленное углеводородной матрицей. (Предупреждение —
Полисульфидное масло может вызватьаллергическую реакцию).
П р и м е ч а н и е 6 — Полисульфидные масла — это высокомолекулярные масла, содержащие высокие
концентрации серы до SO % масс. Им характерны хорошие физические свойства: такие, как низкая вязкость, низкая
летучесть, длительный срок хранения; при этом они полностью смешиваются с белым маслом. Полисульфидные
масла всегда коммерчески доступны. Содержание серы в концентрате полисульфидного масла определяют, раз
бавляя его белым маслом, не содержащим серу, с последующим прямым сравнительным анализом с эталонными
материалами NIST (Национального института стандартов и технологий).
7.5 Минеральное белое масло (MOW)
Минеральноебелоемасломарки«реактивACS» ссодержанием серы менее2 мг/кг или другой при
годныйбазовыйматериалссодержанием серы менее2мг/кг. При проведенииизмеренийнизкого уровня
содержания серы (менее 200 мг/кг) необходимо содержание серы (любое ее содержание) базового
материала включить в расчет концентрации калибровочного стандарта (9.1). Если содержание серы в
растворителеили реактивахнесертифицировано, ихпроверяютнаотсутствие серы. Для приготовления
калибровочныхстандартов используют самыечистыедоступные маркихимических реактивов.
Химические реактивы, спецификации Американского химического общества. Американское химическое
общество. Washington. ОС. По испытаниям реактивов, не включенных в список Американского химического общес
тва. следует обращаться в Analar Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset. U.K.. and the United
States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopetal Convention, Inc. (USPC), Rockville. MO.
5