ГОСТ 32139—2013
7.6 Плонка, пропускающая рентгеновские лучи
Используют любую пленку, устойчивую к действию испытуемого образца, не содержащую серу и
пропускающую рентгеновскиелучи. Пригодными являются пленки изполиэфира, полипропилена, поли
карбоната и полиамида. Однако образцы с высоким содержанием ароматическихуглеводородов могут
растворять пленки из полипропилена, поликарбоната и полиэфира.
7.7 Продувочный газ — гелий
Необходимо следовать рекомендациям изготовителя в отношении требований по использованию
гелия в качестве продувочного газа.
7.8 Газ для счетчиков приборов, оборудованных проточными пропорциональными счетчиками.
Чистота газа для счетчиков должна соответствовать спецификации, предоставляемой изготовителем
оборудования.
7.9 Кюветыдля образцов, совместимые с образцом итребованиями к конструкции спектрометра.
При испытании нефтепродуктов с очень низким содержанием серы (менее 50 мг/кг) предпочтительны
одноразовые кюветы.
7.10 Образцы для проверки калибровки — порции одного или более жидких стандартных образ
цов нефти или нефтепродуктов с известным или сертифицированным содержанием серы (включая
полисульфидные масла, ди-н-бутилсульфид. тиофены ит. п.), не используемые при построении калиб
ровочной кривой. Образцы для проверки калибровкидолжны бытьиспользованы приопределении пре
цизионности и точности начальной калибровки (раздел 9).
7.11 Образцы контроля качества (QC) — стабильные образцы нефти или нефтепродукта или
твердые вещества, представляющие испытуемыеобразцы, которые испытываютна регулярнойоснове
для подтверждения, что система находится в пределахстатистического контроля (раздел 15).
П р и м е ч а н и е 7 — Предпочтительно проводить проверку с использованием образцов контроля качества
и контрольной карты. Проведение контроля качества находится в компетенции отдельной лаборатории.
П р и м е ч а н и е 8 — Часто используемые образцы ОС могут быть приготовлены сочетанием хранящихся
типичных образцов, при условии ихстабмльности. В качестве веществ для контроля поправки на дрейф рекоменду
ется использовать твердые вещества. Образцы QC должны быть стабильны а течение длительного времени.
8 Подготовка кюветы для образца
8.1 Перед каждым применением многоразовых кювет для образцов ихочищают исушат. Однора
зовые кюветы повторно не используют. Материаломдля окошкаобычнослужит полиэфирная или поли-
карбонатная пленка толщиной не более 10 мкм (см. 7.6). Поликарбонатная пленка является
предпочтительной из-заее высокой пропускающей способности рентгеновскихлучей. При анализе каж
дого образца заменяют окошко кюветы. Не следует касаться внутренней поверхности кюветы, части
пленки окошка кюветы или окошка прибора на пути рентгеновских лучей. Отпечатки пальцев могут
повлиять на показания прибора при анализе продуктовс низким содержанием серы. Складки напленке
влияютнаинтенсивность пропускаемыхрентгеновскихлучей. Поэтомудляобеспеченияточныхрезуль
татов важно, чтобы пленка была натянутой и чистой. Может потребоваться повторная калибровка
спектрометра, если заменены тип итолщина пленки окошка.
8.2 В полиэфирных пленках были выявлены примеси, которые могут влиять на измерение низких
уровней содержания серы, иихколичество может изменяться в разных партиях. Поэтому передисполь
зованием каждого нового рулона или партии пленки проводятповторную калибровку.
8.3 Образцы с высокимсодержанием ароматическихсоединений могут растворятьполиэфирные
и поликарбонатные пленки. В таких случаях для рентгеновских окошек, кроме этих пленок, можно
использовать другие материалы при условии, что они не содержат загрязнений другими элементами.
Дополнительным материалом для окошка кюветы является полиамидная фольга толщиной 6 мкм.
Нес мотря на то, чтоона сильнее поглощаетрентгеновское излучениесеры, она можетбыть более
предпоч тительным материалом для окошка, так как является более стойкой к химическому
воздействию ароматическихсоединений иобладает более высокой механической прочностью.
9 Калибровка
9.1Готовят калибровочныестандарты тщательнымразбавлением помассесертифицированного
ди-н-бутилсульфида белым маслом, несодержащим серу, или другим пригодным базовым материалом
(7.5). Концентрации неизвестныхобразцовдолжны находиться в используемом диапазоне калибровки.
6