ГОСТ 32139—2013
П р и м е ч а н и е 9 — Доступные в продаже стандарты можно использовать при усповми точно известного
содержания серы, которое приблизительно равно номинальному содержанию, указанному в таблице 3.
9.1.3 Точно взвешивают соответствующее количество разбавителя матрицы, указанное в табли
це3. ипереносятв подходящий узкогорлый контейнер, затемточновзвешиваютсоответствующее коли
чество ди-н-бутилсульфида высокой степени чистоты, переносят в тот же контейнер и тщательно
перемешиваютпри комнатнойтемпературе, используя магнитнуюмешалкуспокрытием из политетраф
торэтилена (PTFE).
9.1.4 Готовят калибровочныестандарты с концентрациями серы, попадающими водин или более
из трех диапазонов, указанных в таблице 4. в зависимости от ожидаемого уровня серы в испытуемых
образцах путем разбавления первичных стандартов соответствующим разбавителем матрицы. Кроме
того, стандарты могут быть получены смешиванием CRM (9.1.1) или разбавлением
полисульфидного масла (9.1.2).
П р и м е ч а н и е 10 — При необходимости могут быть подготовлены и проанализированы дополнительные
стандарты с промежуточными концентрациями серы относительно приведенных в таблице 4 (9.1.1).
9.1.5 Также в продаже имеются готовые стандарты для вышеупомянутыхматриц.
9.1.6 Если разбавитель матрицы, используемый для приготовления стандартов, содержит серу,
это значение содержания серы прибавляют к рассчитанному значению содержания серы подготовлен
ныхстандартовсогласноформуле(1) (следуетобратитьсяк поставщикуотносительноточногосодержа
ния серы или провести испытание минерального масла другим методом определения низких
содержанийсеры).
Т а б л и ц а 4 — Предлагаемые диапазоны калибровочных стандартов содержания серы
От 0 до 1000 tirfar
От 0.10 до 1.00 % масс.
От 1.0до 5.0% масс.
0А’ “ •
0.10
1.0
5в>
0.25
2.0
10е’
0.50
3.0
100“ ’
1.00
4.0
250
—
5.0
500
—
—
750
—
—
1000
—
—
А| Базовый материал.
В| При калибровке эти стандарты параллельно анализируют и используют отдельные значения или среднее
значение.
9.2Сертифицированные калибровочные стандарты
9.2.1 Могут быть использованы калибровочные стандарты, сертифицированные организацией,
ответственной за такие стандарты, если они применимы к испытуемому образцу. Такими стандартами
являются стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные NIST, и стандартный образец
серы в остаточном нефтяном жидком топливе, сертифицированном Японским нефтяным институтом
или другим национальным институтом метрологии, доказавшим свою компетентность при измерении
серы в матрице, представляющей интерес.
9.2.2 Стандарты с общим содержанием серы не более 100 мг/кгдолжны быть проанализированы
дважды. При калибровке используютотдельные значения или среднее значение этих измерений.
9.3 Калибровка прибора
Калибруют прибор, следуя инструкциям изготовителя, по соответствующим диапазонам, пред
ставленным в таблице 4. Обычно процедура калибровки включает установку прибора на регистрацию
результирующей интенсивности рентгеновского излучения серы, после чего проводят измерение стан
дартов с известной концентрацией серы. Получают одно показание на каждом стандарте, используя
рекомендуемое время счета для прибора согласно таблице 5. В случае калибровочных стандартов с
8