ГОСТ 32139—2013
3 Сущность метода
3.1 Испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых рентгеновской трубкой. Измеря
ют результирующее возбужденное характеристическое рентгеновское излучение идля получения зна
чения общего содержания серы в процентах по массе или миллиграммах на килограмм
сравнивают полученныйсигналсчетчикаимпульсовссигналами, полученными
прииспытаниизаранееприготовлен ных калибровочных образцов, которые охватывают
исследуемый диапазон концентраций: 0.0 % масс. — 0,1 % масс.; 0,1 % масс. — 1,0 %масс.; 1.0 %
масс. — 5,0 % масс. (ASTM D 7343).
4 Назначение и применение
4.1 Настоящий метод испытания обеспечивает быстрое и точное определение общего содержа
ния серы в нефти и нефтепродуктах при минимальной подготовке образца. Обычное время анализа
образца составляетот 1до 5 мин.
4.2 Качество многих нефтепродуктовсвязано с количеством присутствующей в них серы. Инфор
мацияосодержаниисеры необходимадля производственныхцелей. Крометого, нафедеральном, госу
дарственном и местном уровнях действуют регламенты, которые ограничивают содержание серы
в некоторыхтопливах.
4.3 Настоящий метод испытания предусматривает способ, позволяющий определить соответ
ствие нефтепродуктов техническим условиям или ограничениям по содержанию серы, установленным
регламентами.
4.4 Если настоящий методприменяютк нефтепродуктамс матрицей, значительноотличающейся
от матрицы калибровочных материалов, установленных в9.1, топри представлении результатовследу
ет соблюдать предупреждения и рекомендации, указанные в разделе 5.
5 Помехи
5.1 Спектральные помехиобусловлены близостью характеристических рентгеновскихлинийэле
ментов, содержащихся в образце, и ограниченной способностью детектора полностью разделять их. В
результате образуются спектральные пики, которые перекрывают другдруга. Спектральные помехи
могутвозникатьотобразцов,содержащихалкилсвинец. кремний, фосфор, кальций, калий, галогениды и
частицы катализатора в концентрациях, превышающихдесятую часть измеренной концентрации серы
или более чем несколькосот миллиграмм на килограмм (ppm). Для введения поправокна помехиследу ет
обратиться к инструкции изготовителя.
5.2 Эффекты матрицы обусловлены изменениями концентрации элементов вобразце. Эти изме
нения непосредственно влияют на поглощение рентгеновскихлучей и изменяют интенсивность излуче
ния каждого элемента. Например, присадки, улучшающие эксплуатационные характеристики, такие как
оксигенаты в бензине, могут влиять на содержание серы. Другие, связанные с матрицей помехи, могут
возникнуть из-за присадок, содержащих тяжелые металлы, алкилсвинец. такие элементы, как кремний,
фосфор, кальций, калий игалогениды, особенноеслиониприсутствуютвконцентрациях, превышающих
десятую часть измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм
(частей на миллион (ppm)]. Эти типы помех всегда присутствуют при рентгенофлуоресцентном анализе и
не имеют отношения к спектральным помехам.
5.3 Компенсировать оба типа помех, указанных в 5.1 и 5.2, в современных приборах можно,
испопьзуя встроенное программное обеспечение для обратной свертки спектров или внесением
поправкина перекрываниеи поправкинамежэлементноевлияниеспомощьюмножественнойрегрессии
или других математическихметодов.
5.4 Обычно нефтепродукты, имеющие состав, отличающийся от масел, указанных в 9.1, могут
быть испытаны со стандартами, приготовленными на основе материаловс тем же самым или аналогич
ным составом. Такимобразом, бензин можномоделироватьсмешиванием изооктанастолуолом в соот
ношении. которое приближаетсяк истинномусодержанию ароматическихуглеводородов в испытуемых
образцах. Испытаниястандартов, полученныхиз моделированногобензина, должны приводить кболее
точным результатам, чем результаты испытаний, полученныес использованием белых масел. Предло
жения по использованию разбавителей приведены в таблице 2.
з