ГОСТ 32139—2013
15 Контроль качества
15.1 Каждой лаборатории рекомендуется установить программу для гарантии того, что система
измерения по настоящему стандартуобеспечена статистическим контролем. Частью такой программы
можетбытьрегулярное испытание образцовОС (7.11) инанесение результатов на контрольную карту” .
Рекомендуется проанализировать не менееодного типа образца QC, являющегося представительным
для типичныхлабораторныхобразцов, в соответствии сASTM D 6299.
15.2 Дополнительно к испытанию образца QC рекомендуется ежедневно проводить калибровоч
ный холостой опыт (например, масло-разбавитель).
15.2.1 Измеренное в холостом опыте содержание серы должно быть не более 2 мг/кг
(0,0002 % масс.). Если измеренное в холостом опыте содержание серы более 2 мг/кг (0,0002 % масс.),
повторно стандартизуют прибор и повторно проводят холостой опыт, используя свежий образец исве
жую кювету. Если результат выпадает за установленный диапазон, выполняют калибровку полностью.
При загрязненииотверстия для загрузки образца, особенно при анализе образцов с содержанием серы
менее 20 мг/кг, перед дальнейшим применением необходимо открыть и очистить его в соответствии с
рекомендациями изготовителя.
15.2.2 Следуетотметить, чтодля получения хорошего соответствия калибровки требованиям при
низких концентрацияхсеры необходимо изменить весовой коэффициент в регрессии.
15.3 Проверка правильности результатов
После проведения каждого измерения стандарта или образца следует выполнять процедурупро
верки измерения. Операторутребуется проверить наличиетакихпризнаков, какуточкиобразца из кюве
ты. деформация окошка кюветы, и провести визуальный осмотр пленки на наличие загрязнений и
складок.
15.4 Рассмотрение полученного результата
Если результат рассматривают как выпадающий из установленного диапазона, следует выпол
нить повторныйанализ, чтобы подтвердитьаномальные результаты.
15.5 Следуетрегулярнопроверятьрабочиепараметры продувочногогаза насоответствиеспеци
фикациям изготовителя прибора.
15.6 Регулярноанализируютвеществадля контроляпоправки надрейф истандарты ОС. Допуски
проведенныхпроверок, использующих эти вещества, должны бытьтакими, чтобы выполнялись поправ
ки надрейфили полная повторная калибровка.еслирезультаты выходятзадопуски. Всеизмерения сле
дует повторять между последним принятым результатом для контроля и точкой несоответствия, если
результаттекущего измерения находится вне установленных допусков.
16 Прецизионность и отклонение2’
16.1 Прецизионность
Прецизионность настоящего метода испытания была определена в результате статистического
анализа результатов межлабораторных испытаний, проведенных на 27образцах, включаядистилляты,
бензины с оксигенатами и без них. керосин, дизельное топливо, биодизель Е-85, остаточные топлива и
сырую нефть.
Л
абораторный анализ прецизионности охватил множество материалов диапазоном
общего содержания серы приблизительно от 1мг/кгдо 4,6 % масс. Обьединенный предел количествен
ного определения (PLOQ) общего содержания серы, равный 16.0 мг/кг, был установлен для всех типов
образцов. Отдельныедополнения попрецизионностидлядизельного топлива ибензинауказаны в при
ложении Х1.
Диапазоны содержания серы, представленные наборамиобразцов, нарядусданными прецизион
ности приведены в 16.1.1 и 16.1.2. Этиданные применимы только кобразцам ссодержанием мешающих
компонентов менее приведенныхв таблице 1.
” ASTM MNL 7, Manual on presentation of data and control chart analysis. Section 3. Control chart for individuals,
ASTM International, W. Conshohocken. PA (Руководство no представлению данных и анализу контрольных карт,
часть 3. контрольные карты для физических лиц).
21 Подтверждающие данные хранятся а штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу
исследоватепьского отчета RR:D02-1635.
11