ГОСТ 32139—2013
12.3Прианализе несколькихнеизвестныхобразцов измеряютобразец контроля качества вконце
каждой партии, ноне реже чем черезкаждыедесять неизвестныхобразцов. Всегда, когда значение кон
центрации серы в образцах QC изменяется более чем на значение повторяемости настоящего метода
испытания для данной концентрации (таблица 6). анализ прекращают и выявляют источник погреш ности.
Используют образец QC ссодержанием серы, близким к концентрациисеры в неизвестныхобраз
цах (раздел 15).
Т а б л и ц а 6 — Значения прецизионности для всех типов образцов
Общее содержанке серы X. мг/кг
Повторяемость
г,
мг/кг
(значения по формуле 3)
Воспроизводимость
R.
мг.’кг
(значения по формуле 5)
16.0
25.0
50.0
100.0
500,0
1000.0
5000.0
10000.0
46000.0
2.6
3.4
5.4
8.5
24.0
37.0
105.0
165.0
440.0
11
15
24
37
105
165
465
727
1943
12.4Дляобразцов ссодержанием общейсеры неболее 100 мг/кгпроводятдва последовательных
определения. Каждое определение проводят на новой порции образца и анализируют в соответствии
с 12.1 и 12.2. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать значение
повторяемости, указанноевтаблице6. Если расхождениебольше, то исследуютпроцессприготовления
образца, чтобы идентифицироватьлюбые источники загрязнения образца, и повторяют анализ. Причи
ной параллельныхизмеренийявляется выявлениепроблем, связанныхсзагрязнением образца, иполу
чение улучшенных результатов прецизионности при более низких концентрациях серы.
П р и м е ч а н и е 11 — Рассчитывают концентрации этанола и метанола, обеспечивая теоретическую
смесь углеводородов и ди-н-бутилсульфида добавлением этанола (или метанола) до тех пор. пока значение «сум
ма массовых коэффициентов, умноженная на массовые доли» не увеличится на 5 %. Другими словами, было рас
считано количество этанола (или метанола), вызвавшее отрицательную 5%-ную погрешность в измерении
концентрации серы. Эти сведения включены в таблицу 1 для информации о природе вовлеченной погрешности для
определения серы в топливном этаноле (или топливах М-85 и М-100) по настоящему методу.
13 Расчет
13.1 Концентрацию серы в образце рассчитываютавтоматически по калибровочной кривой.
14 Протокол
14.1 Результаты регистрируют как общее содержание серы в процентах по массе с точностью до
трех значащих цифрдля содержания серы более 0.01 % масс. Для содержания серы менее или равного
0,01 %масс, результаты регистрируютв миллиграммахнакилограмм. Результаты (мг/кг)регистрируютс
точностьюдодвух значащихцифрдля значенийот 10до 100 мг/кг. до одной значащей цифры — длязна
чений менее 10 мг/кг. Указывают, что результаты были получены по настоящему методу испытания.
Результаты округляют всоответствии сASTM Е29.
14.1.1 Для образцовсобщим содержанием серы менее 100 мг/кг рассчитываютсреднеарифмети
ческое значение последовательныхопределений и регистрируют согласно 14.1.
ю