ГОСТ 32139—2013
Втаблице 3 представлены рекомендуемые приблизительные номинальные содержания серы стандар
товдля диапазонов содержания серы, представляющих интерес.
Т а б л и ц а 3 — Состав первичных стандартов
Содержание серы. 14 масс.
Масса разбавителя матрицы, г
Масса ди-н-бутилсульфида, г
5
48,6
14.4
0.1
43.6
0.200
При расчете концентрациистандартов ниже 0,02 % масс. (200 мг/кг) учитываютлюбую серув базо
вом материале по формуле (1). Взвешивают с максимальной точностью рекомендуемую массу
ди-н-бутилсульфида (DBS) и разбавитель матрицы. Важно, чтобы была известна фактическая масса.
Таким образом, действительная концентрация приготовленных стандартов может быть рассчитана и
введенав прибордляпроведения калибровки. Содержаниесеры S.% масс., рассчитываютпоформуле
с
_
OBSSLie, ■MOWS
how
m
DBS - MOW ’
где DBS — фактическая масса ди-и-бутилсульфида, г;
SD85 — содержание серы в DBS, % масс, обычно 21.91 % масс.;
MOW — фактическая масса минерального белого масла, г.
SMOW— содержание серы в минеральном белом масле. % масс.
Для любого общего источника серы содержание серы S. % масс., рассчитывают поформуле
5 _ **SC^8C + Н А(2)
M
sc
t
M
j
где Ms: — масса серосодержащего соединения, г;
Ssc — содержание серы в серосодержащем соединении. % масс.;
MD — масса разбавителя, г;
So — содержание серы в разбавителе. % масс.
9.1.1 Калибровочные стандарты могут быть также приготовлены тщательным смешиванием сер
тифицированных эталонных материалов (CRM) с одной и той же матрицей, пока значения содержания
серы в полученныхсмесях иихнеопределенностинебудутподтвержденысертифицирующейорганиза-
циейЧ
9.1.2 Стандарты также могут быть приготовлены массовым последовательным разбавлением
полисульфидных масел (см. примечание 5) белым маслом, не содержащим серу. Калибровочную кри
вую. полученную на свежеприготовленном полисульфидном масле, следует проверять с помощью
образцов CRM, контролируемых NIST или другим национальным институтом метрологии, подтвердив
шим свою квалификацию поопределению содержаниясеры в интересующей матрице.
После построения калибровочной кривой полисульфидного масла калибровочные стандарты хра
нят в стеклянных бутылях янтарного цвета при комнатной температуре, защищенными от воздействия
прямогосолнечногосвета. Стандарты полисульфидного масла можноприготовить по широкомудиапа
зонуконцентрацииот низкого содержания (мг/кг)до высокихуровнейсодержания серы(% масс.). Ихлег
ко приготовить в большом количестве и они являются хорошими стандартами контроля качества. Для
обеспечения гомогенности повсемуобъемуобразцадоотбора свежихаликвот рекомендуется встряхи
ватьобразцыстандартов полисульфидного масла. Высокая молекулярная масса этихсоединенийобес
печивает очень низкий уровень давления паров, которое замедляет диффузию рентгеновских лучей
через пленку. Следовательно, во время измерения может быть использован автоматический пробоот
борник. Калибровочные кривые, подготовленные по полисульфидному маслу, также демонстрируют
линейность ипомогаютаналитикунагляднопредставитьсебе полныйдинамическийдиапазон иханали
тического метода.
См. статью Kelly W. R.. MacDonald В. S.. Leigh. S. D.. «А Method (or the preparation o( NIST traceable fossil fuel
standards with concentrations intermediate to SRM values*. Journal of ASTM International, Vol 4. No. 2.2007 (Метод при
готовления прослеживаемых NIST стандартов ископаемого топлива с промежуточными концентрациями относи
тельно значений SRM).
7