ГОСТ 32139—2013
содержанием серы менее 100 мг/кг измерение повторяют, используя свежеприготовленную кюветудля
образца и свежую порцию образца. Сразу же повторяют процедуру, используя свежеприготовленные
кюветы и свежие порции образцов. После того, как все стандарты будут проанализированы, следуют
инструкциям изготовителя для построения оптимальной калибровочной кривой на основе суммарного
числа счетов серы для каждого стандарта. (Предупреждение — Не допускается попадание легковос
пламеняющихся жидкостей внутрьспектрометра).
Т а б л и ц а 5 — Типичное время счета для определения содержания серы
Диапазон содержания серы.
%
касс.
Время счета, с
От 0.0000 ДО 0.1000
От 200 ДО 300
От 0.1 до 5.0
100
От 1.0 до 5.0
100
9.4 Образцы контроля качества
Несколькодополнительных стандартов (стандартов контроля качества)могутоказаться полезны
ми. Стандарты контролякачества, подготовленные независимо всоответствии с9.1, могут быть исполь
зованы также, как и любые соответствующие сертифицированные стандарты в соответствии с 9.2.
Концентрация серы в стандартах QC должна быть приблизительно равна ожидаемой концентрации
серы в испытуемыхобразцах.
9.5 Хранение стандартов
Перед использованием стандарты хранят в темных стеклянных бутылях с навинчивающимися
крышкамисхимическистойкой прокладкойв темном прохладном месте. Неиспользуютстандартсосад
ком или с изменением концентрации серы.
10 Подготовка аппаратуры
10.1 Аппаратуру устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя. По возможности
прибордолжен бытьпостоянно включендля поддержания оптимальной стабильности.
11 Отбор проб
11.1 Пробы отбирают всоответствиисASTM D4057 иASTM D4177. Образцы следуетанализиро
вать сразу же после наливания в кюветудля образца и выхода воздушных пузырьков, образовавшихся
из-за перемешивания.
12 Проведение испытания
12.1 Образец ОС анализируют перед проведением анализа неизвестныхобразцов, чтобы прове
рить, что метод испытания находится под контролем. Если повторяемость выбранного образца QC
изменяется более чем на значение повторяемости настоящего метода испытания для данной концен
трации (принятое значение изтаблицы 6). считают, чтопроцедура находитсявне контроля иприборсле
дует повторно калибровать перед проведением любого последующего анализа. Вместо жидких
образцов можно использовать синтетический твердыйобразец QC (раздел 15).
12.2 Анализ неизвестных образцов
Наполняют кювету образцом до 75 % ее вместимости. Перед заполнением кюветы может возник
нуть необходимость подогрева вязких образцов, чтобы можно было легко налить их в кювету. Между
окном кюветы и жидким образцом недолжно быть воздушныхпузырьков. Каждый образец анализируют
один раз. Если полученноезначение концентрациисеры менее 100 мг/кг, повторяютизмерение, исполь
зуя свежеприготовленную кюветудля образца и свежую порцию образца, иопределяют среднее значе
ние показаний содержания серы в неизвестном образце.
9