ГОСТ РИСО 17736—2013
Медленно добавляют соответствующий диизоцианат к раствору МАМА в соотношении 1 ммоль
диизоцианата на 2 ммоль МАМА или 1 ммоль моноизоцианата на 1 ммоль МАМА; МАМА может быть
использован в небольшом избытке. Выбор растворителя зависит от определяемого изоцианата,
обычно подходит дихлорметан. но было показано, что реакции с участием некоторых изоцианатов
лучшепротекаютпри применениидиэтилового эфира.Большинствореакцийявляются
экзотермическими, поэтому для охлаждения реакционной смеси используют ледяную баню.
Отбор белого кристаллического осадка мочевины выполняют с помощью фильтровальной
бумаги [например Ватмана Ne 42% Полученный осадок промывают толуолом (см. 4.8) для удаления
избытка МАМА. Производные мочевины слабо растворимы в толуоле. При необходимости осадок
может быть очищен путем его растворения в подогретом метаноле и затем, используя ледяную баню
для охлаждения, раствор повторно осаждают, фильтруют и сушат очищенное производное мочевины.
Чистоту полученного производного мочевины определяют по его температуре плавления или
методом ВЭЖХ.
7.2.2 Приготовление стандартных растворов из производных мочевины (МАМА) на
основе мономерных изоцианатов
Точно взвешивают 25 мг производного мочевины в мерной колбе с одной меткой вместимостью
100 мл. а затем приливают диметилформамид (см. 4.8) до метки. Отбирают аликвоты полученного
раствора и разбавляют с учетом объемного отношения раствором для десорбции для
получения серии рабочих стандартных растворов с массовой концентрацией NCO-rpynn от 0.01 до
2.1 мкг/мл. Приготовляют дополнительные стандартные растворы, если диапазон массовой
концентрации определяемых соединений в пробах выходит за пределы диапазона, полученного
для стандартных растворов.
Массовую концентрацию изоцианата в градуировочном растворе р ЫОлха, мкг/мл. вычисляют по
формуле
m
W
где р иЛмЛ -
г -
Р
--
т
-
Ш
---
Л
-
м
г
^
.
Н
-
ы
-
С
--
О
----
N
---
массовая концентрация производного
мочевины в градуировочном растворе,
мкг/мл;
Д /мо - молярная масса NCO-группы;
N - число изоцианатных (функциональных) групп в молекуле изоцианата;
М ^ - молярная масса производного мочевины.
7.2.3 Стабильность растворов изоцианатных производных мочевины
Исходные растворы производных мочевины на основе мономерных изоцианатов стабильны в
течение года при хранении в холодильной камере. Рабочие растворы производных мочевины на
основе мономерных изоцианатов стабильны в течение 90 дней.
7.2.4 Приготовление стандартного раствора для анализа изоцианатов аэрозолей
Для каждого определяемого изоцианата приготовляют исходный раствор мономерного
изоцианата путем его растворения в известном объеме толуола (см. 4.8) для получения раствора с
массовой концентрацией приблизительно 10 мг/л. Стандартные растворы приготовляют путем
дальнейшего разбавления исходного раствора толуолом для получения рабочего диапазона
измерений массовой концентрации от 0.1 до 1.0 мкг/мл.
Было показано, что исходные растворы стабильны в течение нескольких месяцев при хранении
в холодильной камере. Однако рабочие стандартные растворы следует приготовлять еженедельно.
8 Обработка проб
8.1 Анализ паров
С анализируемыми пробами, пробами для контроля качества, а также холостыми пробами
следует обращаться одинаково.
Вынимают фильтр из стекловолокна из картриджа и помещают его в стеклянный лабораторный
стакан вместимостью 30 мл (см. 5.5). Туда же добавляют 2 мл раствора для десорбции (см. 4.10.1).
; Ватман № 42 - торговое название продукции, выпускаемой фирмой Ватман. Данная информация
приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не устанавливает рекламу ИСО данной
продукции. Может быть применена эквивалентная продукция, если может быть доказано, что ее применение
обеспечивает получение аналогичных результатов.
6