ГОСТ РИСО 17736—2013
Закрывают стакан крышкой и встряхивают в течение 30 мин с применением лабораторного шейкера с
возвратно-поступательнымдвижениемплатформы.Фильтруютрастворввиалудля
автоматического дозирующего устройства (см. 5.7) с использованием насадки на шприц с фильтром,
имеющим поры размером 0.22 мкм. Анализируют раствор на ВЭЖХ при условиях анализа паров,
установленных в 9.2.
8.2 Анализ аэрозолей
С анализируемыми пробами, пробами для контроля качества, а также холостыми пробами
следует обращаться одинаково.
Переносят раствор из стеклянного лабораторного стакана (см. 6.2) в виалу испарителя.
Промывают стакан и фильтр три раза 1 мл толуола (см. 4.8).
Для анализа стандартного раствора переносят 5 мл раствора МР для получения производных
(см. 4.10.2) в виалу испарителя. Добавляют 1 мл рабочего стандартного раствора (см. 7.2.4) в виалу и
осторожно перемешивают для получения производного мочевины на основе мономерного
изоцианата.
Пробы для анализа, холостые пробы и стандартные растворы затем обрабатывают следующим
образом.
Помещают виалы в предварительно нагретый до 50 °С вакуумный испаритель и проводят
испарение до сухого остатка. Дают виалам остыть до комнатной температуры. Растворяют сухой
остаток в 1 мл раствора с объемной долей 0.5 % уксусного ангидрида (см. 4.5) в ацетонитриле (см.
4.8). Фильтруют раствор в виалу для автоматического дозирующего устройства (см. 5.7) с
использованием фильтрующей насадки на шприц с размером пор 0.22 мкм. Анализируют полученный
раствор методом ВЭЖХ при условиях, установленных для изоцианатных олигомеров в 9.3.
9 Условия проведения высокоэффективной жидкостной хроматографии
9.1 Общие положения
Для определения органических изоцианатов в растворе хроматографию проводят при
различных условиях. Выбор условий в значительной степени зависит от природы мешающих
соединений, которые могут повлиять на хроматографический анализ.
9.2Условия проведения высокоэффективной жидкостной хроматографии
при анализе изоцианатов в виде паров
Типичные условия для анализа паров изоцианатов следующие:
Тип колонкиНеподвижнаяфаза С-18 (ODS - октадецилкрем-
мий. например ODS-1). диаметр частиц напол-нителя
3 мкм. размер колонки 150 мм * 3,2 мм
Температура колонкиокружающей среды
Расход0.6 мл/мин
Объем вводимой пробы15 мкл
Длина волны настройки УФ детектора 254 нм
Длина волны ФЛ детектора:испускания 412 нм
возбуждения 254 нм
П р и м е ч а н и е - С целью стабилизации температуры колонки для получения более достоверного
времени удерживания может быть использован термостат для колонок.
Состав подвижной фазы для элюирования и ожидаемое время удерживания наиболее
распространенных мономерных изоцианатов приведены в таблице 1.
Методика
Таблица 1 - Состав подвижной фазы и ожидаемое время удерживания наиболее
распространенных мономерных изоцианатов__________________________________________________
Изоцианат
HDIMDI2.4-TDI2.6-TDI1РОГHMDI
30+7035 + 6535 + 6525 + 7520 + 80
Подвижная фаза (см. 4.9.3): буферный
раствор на основе триэтиламина (см.25 + 75
4.9.1) + ацетонитрил (см. 4.8)
Ожидаемое время удерживания, мин4.6
6.06.89.06.712.2"’
7