ГОСТ РИСО 17736—2013
“
2
( ^
s
p
t
)
2
2
2
С
пз
р
т
12.3.3 Анализ
12.3.3.1 Отобранная масса
Массу изоцианата в пробе воздуха
вычисляют по формуле
u (Hiam)и (Т)и (р)
(Ю )
V L Т 2 г
ГДв 7соП
AS
*AS
V
r
e
W
a
= ----------^-----------.(11)
Оcot’ ^ •A:
s
•rfRE
- эффективность улавливания;
- нестабильность пробоотборника;
- стабильность аналита в пробе;
- эффективность реакции и экстракции;
- нескорректированная аналитическая масса изоцианата в анализи-руемой пробе.
12.3.3.2 Стабильность аналита
Стабильность аналита должна быть установлена экспериментально для условий хранения
(время, температура и другие условия окружающей среды), типичных для конкретной лаборатории.
Испытания следует проводить при уровне содержания изоцианата, соответствующем концентрации,
эквивалентной предельно допустимому значению.
При времени / = 0 и / = / должно быть проанализировано п проб в условиях повторяемости
(л г 6). Для обоих значений времени пробы следует выбирать случайным образом из партии
репрезентативных проб, чтобы свести к минимуму возможные систематические изменения
содержания. Для проверки стабильности используют ^-критерий Стьюдента (двусторонний критерий
при уровне доверительной вероятности 95 %). Неопределенность определения стабильности состоит
из вкладов, обусловленных:
a) десорбцией (случайная составляющая эффективности десорбции):
b
) градуировкой (случайная составляющая градуировки);
c) прецизионностью анализа;
d) неоднородностью партии проб.
По существу, вклад в неопределенность, обусловленный определением стабильности аналита,
А’дз. уже включен в другие вклады в неопределенность и нет необходимости его учитывать.
12.3.3.3 Эффективность реакции и экстракции
Значения эффективности реакции и экстракции изоцианата и их неопределенность, как
правило, получают на основе повторных измерений концентрации аттестованных стандартных
образцов (АСО) изоцианата или продукта(ов) его реакции. Неопределенность, обусловленную
неполнотой реакции и экстракции, для уровня содержания изоцианата, соответствующего предельно
допустимому значению, вычисляют на основе вкладов;
a) неопределенности содержания стандартного образца;
b
) стандартного отклонения средней степени улавливания;
c) отклонения средней массы изоцианата в пробе по отношению к массе изоцианата в АСО.
Неопределенность, обусловленную неполнотой реакции и экстракции, вычисляют по формуле
КЕ _ M CRMS ( ,M D fc )( m OE ~ m C R u )
—
М
----------
2
----
+ -------2
-----
+ -----------2-----------•
/ 4 n \
Г/ R tr , , C R U,П ОЕM ,CRM
где- аттестованная масса изоцианата в АСО;
" V
r m
“ сям~ неопределенность аттестованной массы изоцианата в АСО;
,„ы- средняя масса изоцианата, определенная при анализе;
л(/п )“ стандартное отклонение среднего значения массы, полученной на основе
1,1результатов повторных измерений.
Последним членом в формуле, представляющим собой неопределенность, обусловленную
значимым систематическим смещением значения измеренной массы от аттестованного значения,
можно пренебречь, если
а) смещение статистически незначимо при уровне доверительной вероятности 95 %;
12