ГОСТ РИСО 17736—2013
b) введена поправка на смещение.
Если АСО нет в наличии, то следует использовать материал наивысшего метрологического
качества.
12.3.3.4 Коэффициент отклика
Поскольку метод количественного определения изоцианатных олигомеров основан на
использовании градуировочной зависимости для производных мономеров, в неопределенность
коэффициента отклика будет вносить вклад разница коэффициента отклика для производных
мономера и олигомеров. Относительная неопределенность коэффициента отклика оценивается в 10
%.
12.3.3.5 Нескорректированная аналитическая масса аналита
Неопределенность нескорректированной аналитической массы соединения обусловлена:
a) неопределенностью концентрации градуировочных растворов;
b
) несоответствием градуировочной функции:
c) дрейфом выходного сигнала детектора между градуировками;
d) прецизионностью анализа:
e) селективностью хроматографической системы.
12.3.3.6 Градуировочные растворы
Неопределенность содержания изоцианата в используемых градуировочных растворах зависит
от типа стандартного раствора.
Для градуировочных растворов в толуоле или ацетонитриле (см. 4.8) неопределенность состоит
из следующих вкладов:
а) неопределенности чистоты изоцианата, известной из сопроводительной документации
изготовителя, как правило, приводимой как минимальный уровень чистоты w , например, массовая
доля и’= 99 % или \\>^ 99 %. В первом случае относительная неопределенность, обусловленная
наличием примесей задается как( М 0 - и ) % ;во втором случае -это относительная
неопределенность, оцениваемая в предположении равномерного распределения по формуле
12
(I00-W )2
(13)
Ь) неопределенности взвешивания веществ и растворов т. е. неопределенности взвешивания.
При взвешивании по методу разности масс неопределенность взвешивания н„„чГ1 вычисляют
по формуле
2
■«*9h
= 2и
Ьд1 •
(14)
где иМ| - неопределенность используемых весов.
12.3.3.7 Несоответствие градуировочной функции
Неопределенность,обусловленнуюнесоответствиемградуировочнойфункции,можно
вычислить для содержания изоцианата (соответствующего массе изоцианата, отобранного при
предельном значении) по остаткам градуировочной функции, полученной методом линейной
регрессии взвешенной по его содержанию в градуировочном растворе по формуле
=
("W
= Ас. •
(15)
/II,
где щ - масса изоцианата, вычисленная по уравнению регрессии, при уровне содержания
,сяг градуировочного раствора, соответствующего наиболее близкому к массе изоцианата,
представляющего пробу при предельном значении:
ffiM- масса изоцианата, содержащегося в соответствующем градуировочном растворе:
р
- относительный остаток для конкретного уровня концентрации.
П р и м е ч а н и е-Несоответствие градуировочной функции вносит вклад в неопределенность,
обусловленную неполнотой экстракции или реакции, если их эффективность значительно отличается от
единицы. В этом случае независимо от того, вводилась ли поправка на неполноту реакции и экстракции,
неопределенность, обусловленную несоответствием градуировочной функции, можно не учитывать при оценке
неопределенности.
12.3.3.8 Дрейф выходного сигнала детектора
13