ГОСТ РИСО 17736—2013
p
4.3 9-{Метиламинометил)антрацен (МАМА) (CAS N
p
73356-19-1] с массовой долей > 99 %.
4.4 Уксусная кислота ледяная [CAS N
p
64-19-7] квалификации для ВЭЖХ.
4.5 Уксусный ангидрид (CAS N? 108-24-7], аттестованный Американским химическим
обществом11или эквивалентной чистоты.
4.6 Триэтиламин [CAS N
p
121-44-8] с массовой долей > 98 %. аттестованный методом газовой
хроматографии (ГХ).
4.7 Фосфорная кислота [CAS N7664-38-2]. аттестованная Американским химическим
обществом или эквивалентной чистоты.
4.8 Растворители для реактивов, обычно толуол (CAS N
p
108-88-3]. диметилформамид [CAS N
p
68-12-2] и ацетонитрил [CAS N
p
75-05-8]. должны быть квалификации для ВЭЖХ. Они не должны
содержатьсоединений,элюированиекоторыхпроисходитвместесопределяемым(и)
изоцианатом(ами). Для предотвращения мешающего влияния растворителя выполняют проверку
качества каждой новой партии.
4.9 Буферный раствор и подвижные фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.9.1 Триэтиламиновый буферный раствор - для анализа паров. В мерной колбе с одной меткой
вместимостью 1 л растворяют 30 мл триэтиламина (см. 4.6) в воде и доводят водой до метки.
Доводят pH этого раствора до трех с использованием фосфорной кислоты (см. 4.7). Фильтруют
полученный раствор под вакуумом через фильтр с размером пор 0,22 мкм.
4.9.2 Буферный раствор ацетата натрия - для анализа аэрозолей. Растворяют приблизительно
12,5 г ацетата натрия в 1 л воды (см. 4.1). Доводят pH этого раствора до шести с использованием
ледяной уксусной кислоты (см. 4.4). Фильтруют полученный раствор под вакуумом через фильтр
с размером пор 0.22 мкм.
4.9.3 Подвижная фаза - для анализа паров. Смесь ацетонитрила (см. 4.8) и триэтиламинового
буферного раствора (см. 4.9.1). Соотношение растворителей зависит от определяемого изоцианата
(см. таблицу 1).
4.9.4 Подвижная фаза - для анализа аэрозолей. Смесь ацетонитрила (см. 4.8) и буферного
раствора ацетата натрия (см. 4.9.2). Соотношение растворителей зависит от определяемого
изоцианата (см. таблицу 2).
4.10 Растворы реактивов
4.10.1 Раствор для проведения десорбции при анализе паров. Смесь диметилформамида (см.
4.8) и соответствующей подвижной фазы с объемным отношением 67:33.
4.10.2 Раствор для получения МР-производных при анализе аэрозолей. Взвешивают 10 мг МР
(см. 4.2) и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл. Растворяют и доводят до
метки толуолом (см. 4.8). Массовая концентрация полученного раствора составляет 0.1 мг/мл.
5 Аппаратура
5.1 Устройство отбора проб. Используют трехсекционный картридж с закрытой фронтальной
частью под фильтр диаметром 37 мм. Устройство отбора проб состоит из фильтра из ПТФЭ
диаметром 37 мм номинальной тонкостью фильтрации 5 мкм. следом за которым расположен фильтр
без связующего материала диаметром 37 мм из стекловолокна, пропитанный МАМА (см. 4.3) и
поддерживаемый прокладкой из целлюлозы (см. рисунок 1).
Такое устройство отбора проб выпускается под торговым названием ISO-CHEK®2>.
5.2 Побудитель расхода. Побудитель расхода должен соответствовать требованиям ЕН 1232
или эквивалентного стандарта. Побудитель расхода также должен соответствовать национальным
требованиям безопасности, установленным местными органами власти.
5.3 Трубки из фторопласта или поливинилхлорида, резины или другого подходящего материала,
длиной приблизительно 900 мм и подходящего диаметра для обеспечения герметичного соединения к
побудителю расхода (см. 5.2) и к картриджу с двумя фильтрами (см. 5.1). Следует предусмотреть
наличие зажимов для крепления картриджа и соединительных трубок к лацканам одежды работника на
расстоянии не более 300 мм от его зоны дыхания.
’ В Российской Федерации квалификации «аттестованная Американским химическим обществом»
эквивалентна квалификация «ос. ч.».
■’ ISO-СНЕК’Й - это торговое название продукции, выпускаемой SKC. Данная информация приведена
для удобства пользователей настоящего стандарта и не устанавливает рекламу ИСО данной продукции. Может
быть использована эквивалентная продукция, если может быть установлено, что с ее применением могут быть
получены аналогичные результаты.
3