ГОСТ РИСО 17736—2013
Массу изоцианата в холостой пробе /лВ1 определяют проведением анализа серии холостых
проб в условиях повторяемости; проводят не менее шести повторных анализов. Неопределенность
вычисляют с использованием углового коэффициента градуировочной функции, экстраполированной к
нулевому уровню выходного сигнала, по формуле
(
21
)
V
где
b
l
- стандартное отклонение результатов повторных анализов;
п- число повторных анализов.
^- угловой коэффициент градуировочного графика, экстраполированного к уровню
холостых показаний;
Если сигнал в холостом опыте меньше утроенного уровня шума детектора при времени
удерживания изоцианата, то массу изоцианата в холостой пробе /»ш и ее неопределенность и(шВ1 )
следуетвычислять на основе уровня шума детектора
градуировочнойфункции,экстраполированнойк нулевому
предположении о его равномерном распределении по формулам
/л
BL
с использованием коэффициента
уровню выходного сигнала, в
(
22
)
«2К , ) = ^ | - .(23)
где- уровень шума;
го
- угловой коэффициент градуировочной функции при нулевом уровне выходного сигнала.
12.3.5 Межлабораторные вклады в неопределенность
Возможноотступлениеотустановленнойвышепроцедурыоценкисоставляющих
неопределенности анализа, приведенной в настоящем стандарте, при применении его в различных
лабораториях. Окончательно дополнительные вклады в неопределенность могут быть определены
количественно при проведении межлабораторных сличений, охватывающих;
a) полную процедуру измерений, включая отбор проб;
b
) аналитическую часть процедуры измерений.
Межлабораторные сличения организуют в соответствии с ИСО 5725-2 с использованием
образцов достаточной гомогенности для обеспечения того, чтобы вклад в межлабораторную
неопределенность, обусловленный негомогенностью, был незначительным. На практике, как правило,
достаточно, чтобы неопределенность из-за негомогенности составляла < 2 %.
12.3.6 Суммарная неопределенность
Суммарную неопределенность содержания изоцианата в пробе воздуха ut (pm) получают
объединением вкладов в неопределенность, вычисленных по формулам (10). (20) и (23), прибавляя
(при необходимости) межлабораторный вклад в неопределенность, по формуле
ис(Р» ) * " 2<f «m.STP ) * " ’К а т ) + " ’ K
l
) + Ul -(24)
где м„ - межлабораторный вклад (составляющая) в неопределенность.
12.3.7 Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность измерений содержания изоцианата в пробе воздуха, рш. при
уровне доверительной вероятности 95 % получают умножением ис(рт) на коэффициент охвата,
равный двум.
12.3.8 Неопределенность критериев качества
При суммировании стандартных неопределенностей, связанных с характеристиками
эффективности (см. 12.2). рассматривают наихудший случай. Полученная суммарная относительная
неопределенность, вычисленная по 12.3.6. будет составлять
1
10 %. Расширенная неопределенность
составит ♦ 20 %.
15