ГОСТ РИСО 17736—2013
Методика была проверена с использованием одного изомера IPDI.
__________
Время удерживания основного изомера HMDI.__________________________________________________
9.3Условия проведения высокоэффективной жидкостной хроматографии
при анализе изоцианатов в виде аэрозолей
Типичные условия для анализа изоцианатов в виде аэрозолей следующие:
Тип колонки Неподвижная фаза С-18 (ODS - октадецилкремний, например ODS-1).
диаметр частиц наполнителя 3 мкм, размер колонки 150 мм * 3.2 мм (для
HDI.TDI, IPDI
h
HMDI)
Неподвижная фаза С-18 (ODS - октадецилкремний, например ODS-2),
диаметр частиц наполнителя 3 мкм. размер колонки 150 мм * 3,2 мм (для
MDI)
Температура колонкиокружающей среды
Расход0.6 мл/мин
Объем вводимой пробы От 30 до 40 мкл
Длина волны настройки УФ детектора 242 нм
Состав подвижной фазы для элюирования и ожидаемое время удерживания наиболее
распространенных мономерных и олигомерных изоцианатов приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Состав подвижной фазы и ожидаемое время удерживания наиболее
>аспространенных мономерных и олигомерных изоцианатов____________________________________
Методика
HDI
Олиго
меры HDI
MDI
Изоцианат
Олиго
меры MDI
2.4-TDI2.6-TDIIPDI
Подвижная фаза (см. 4.9.3): буферный
раствор на основе ацетата натрия
(см. 4.9.2) + ацетонитрил (см. 4.8)
45 + 55
45 + 55
40 + 6040+6050 + 5050 + 5040 + 60
Ожидаемое время удерживания, мин 5.7 От 6 до 35 4.7 От 7 до 45 6.5 6.0 4.7
10 Анализ
10.1 Градуировочный график
Для каждой серии анализов строят градуировочный график не менее, чем по трем рабочим
стандартным растворам, приготовленным в соответствии с 7.2. и обработанным в соответствии с
разделом 8. Строят график зависимости выходного сигнала по производному мочевины на основе
определяемого мономерного изоцианата от эквивалентного содержания NCO-rpynn. Коэффициент
корреляции должен составлять не менее 0,99. Рабочий стандартный раствор вводят после анализа
каждых десяти проб для проверки стабильности выходного сигнала детекторов в серии анализов.
Хотя в настоящем стандарте метод внутреннего стандарта не рассмотрен, его применение,
скорее всего, будет улучшать характеристики метода в целом. С помощью внутреннего стандарта
можно выявить или скорректировать такие переменные, как непостоянство вводимого объема пробы и
дрейф времени удерживания. Убеждаются в том, что внутренние стандарты изначально не
присутствуют в пробе и выходят на хроматограмме в той области, где не наблюдается пиков для
определяемых соединений.
10.2 Контроль качества
10.2.1 Изоцианаты в виде паров
Для проверки УФ детектора вводят на пропитанный реактивом фильтр из стекловолокна 15 мкл
исходного стандартного раствора, приготовленного в соответствии с 7.2.2. Переносят фильтр из
стекловолокна в стеклянный лабораторный стакан (см. 5.5); дают ему высохнуть при открытой
крышке и обращаются с ним так же. как с пробами (см. 8.1). Для проверки ФЛ детектора выполняют
аналогичные операции, но исходный стандартный раствор разбавляют в соотношении 1:10
раствором для десорбции (см. 4.10.1).
10.2.2 Изоцианаты в виде аэрозолей
8