ГОСТ РИСО 17736—2013
Неопределенность, обусловленную дрейфом выходного сигнала детектора, можно оценить на
основе относительных разностей выходных сигналов между последовательными градуировками по
формуле
м2
шп12[(гя- г а.,)/2 ]2 ’
(16)
гдег-выходной сигнал детектора для градуировочного раствора, наиболее точно
*соответствующий массе изоцианата при его предельном содержании в пробе.
12.3.3.9 Прецизионность анализа
Неопределенность, обусловленную недостаточной прецизионностью анализа, и, оценивают в
условиях повторяемости, анализируя градуировочные растворы одного и того же состава; проводят
минимум шесть повторных анализов. Затем неопределенность вычисляют по формуле
(17)
гдео- стандартное отклонение выходных сигналов при повторных анализах;
«па!
п- число повторных анализов;
г- среднее значение выходного сигнала.
Этот вклад в неопределенность был учтен при вычислении составляющих неопределенности
эффективности реакции и экстракции и поэтому его не определяют отдельно.
12.3.3.10 Селективность анализа
12.3.3.10.1Используемаясистемаразделения(колонкадляВЭЖХ)должнабыть
оптимизирована для сведения к минимуму неопределенности, обусловленной необнаруженным
совместным элюированием потенциальных мешающих соединений.
Разрешение R, вычисленное по формуле (18). должно быть больше единицы.
В этом случае максимальная неопределенность, обусловленная совместным элюированием,
равна 2,5 %. Типичный вклад в неопределенность составит ± 0.7 %.
Разрешение используемой ВЭЖХ системы R вычисляют по формуле
---------^
---------
R =
0,85(н’в+ и-,)
,(18)
гдед,- разность времени удерживания изоцианата и мешающего соединения, с;
- ширина пика изоцианата на полувысоте, с;
- ширина пика мешающего соединения на полувысоте, с.
12.3.3.10.2Детектордолженобеспечиватьвозможностьразличатьаналит
и потенциальные мешающие вещества.
При идентификации производных изоцианатов обычно используют детектор на основе диодной
матрицы.
12.3.3.11 Суммарная неопределенность аналитической массы изоцианата
Приведенные выше вклады в неопределенность объединяют, и неопределенность измерения
массысоединенияо(гиапа|),(исключаянеопределенность,обусловленнуюнедостаточной
прецизионностью), вычисляют по формуле
+ и,„, + илг.. + и.(19)
т ‘
т’
где„
"м:1
- неопределенность селективности анализа.
12.3.3.12Суммарная неопределенность массы отобранных изоцианатов в пробе
Вклады в неопределенность, приведенные в 12.3.3.3 - 12.3.3.8, 12.3.3.10 и в 12.3.3.11,
объединяют, и неопределенность измерения массы отобранных изоцианатов в пробе воздуха
u(miam) вычисляют по формуле
u2(№iMm) _ u 2(mMal)
(
20
)
"ьат" anal
12.3.4 Масса соединения в холостой пробе
14