rOCTEN 14132-2013
движную фазу фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,2 мкм
по 5.12. Перед использованием подвижную фазу дегазируют.
4.18 Раствор 1 для промывания колонки с фенилсилильным сор
бентом
Смешивают 20 объемных частей метанола по 4.10 с 80 объемными ча
стями раствора двууглекислого натрия по 4.8.
4.19 Раствор 2 для промывания колонки с фенилсилильным сор
бентом массовой концентрации двууглекислого натрия р (Na2C03) =
1г/100 см3
Растворяют 1 г двууглекислого натрия в 90 см3 воды в мерной колбе
вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят водой до метки
4.20 Элюент для очистки экстракта на фенилсилильной колонке
Смешивают семь объемных частей метанола по 4.10 с 93 объемными
частями воды
4.21 Охратоксин А, основной раствор
Для приготовления основного раствора 1 мг кристаллического охра-
токсина А или, при использовании ампульного препарата в пленочной фор
ме, содержимое одной ампулы растворяют в таком объеме смеси толуола с
уксусной кислотой по 4.13, чтобы массовая концентрация охратоксина А в
полученном растворе составила от 20 до 30 мкг/см3
Для определения точной массовой концентрации охратоксина А в ос
новном растворе регистрируют его оптическую плотность в диапазоне длин
волн от 300 до 370 нм с интервалом 5 нм в кварцевой кювете длиной оптиче
ского пути 1 см по 5.14. В качестве раствора сравнения используют смесь то
луола с уксусной кислотой по 4.13. По полученному спектру определяют
длину волны, соответствующую максимальной оптической плотности. Мас
совую концентрацию охратоксина A, poU, мкг/см3, рассчитывают по формуле
Лмх М100
fita
1
(
)
гдеДц** - максимальное значение оптической плотности в данном диапа-
4