ГОСТ Р 55579—2013
Раствор используютсвежеприготовленный.
6.8.5 8 Приготовление раствора динатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (соли Шеф
фера)
Динатриевую соль 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (соль Шеффера) массой 15.2 г помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды, доводят объем
дистиллированной водойдо метки иперемешивают.
Раствор используютсвежеприготовленный.
6.8.5.9 Приготовление раствора анилина
Анилин массой 0.1000 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавляют 30 см3 рас
твора соляной кислоты, приготовленного по6.8.5.2. доводятобъемдистиллированной водойдо метки и
тщательно перемешивают(растворА).
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3.
Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тща
тельно перемешивают (раствор Б). 1см3раствора Б содержит 0.0001 г анилина.
Раствор используютсвежеприготовленный.
6.8.5.10 В колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора динатриевой соли
2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (соли Шеффера) по 6.8.5.8. прибавляют 100 см3раствора углекислого
натрия по6.8.5.4 итщательно перемешивают (раствор С).
Раствор используютсвежеприготовленный.
6.8.5.11 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбувместимостью 25см3вносят10 см3растворасоляной кислоты по6.8.5.1. прибавля
ют 10 см3раствора углекислого натрия по 6.8.5.4 и 2 см3раствора динатриевой соли 2-нафтол-3,6-ди
сульфокислоты (соли Шеффера) по 6.8.5.8. доводят объем раствора в колбе до
метки дистиллированной водой итщательно перемешивают.
6.8.6 Построение градуировочной зависимости
В каждую мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят соответственно 5.10.15. 20. 25 см3раство
ра Бпо6.8.5.9. доводятобъем вкаждой колбедо метки раствором солянойкислоты по6.8.5.1 итщатель
но перемешивают.
Изкаждой колбыотбираютпо 10 см3раствора ивносятв сухие мерныеколбы вместимостью25 см3,
помещаютколбы в банюсо льдом иохлаждаютв течение 10мин. Затем в каждую колбудобавляют 1см3
раствора бромистого калия no 6.8.5.3 и 0,05см3раствора азотисто-кислого натрия по6.8.5.7, послечего
перемешивают. Колбы выдерживаютвбанесольдом втечение 10 мин. Затем в каждуюколбудобавляют
11 см3раствора С по 6.8.5.10. Затем доводят объем в каждой колбе до меткидистиллированной водой,
закрывают пробкой, тщательно перемешивают и помещаютв темное место на 15 мин. после чего изме
ряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 510 нм против раствора
сравнения по 6.8.5.11.
Градуировочнуюзависимостьстроят, откладывая поосиабсцисссодержание анилина (г) вградуи
ровочных растворах, а по оси ординат — соответствующие значения измеренной оптической плот
ности.
6.8.7 Проведение анализа
В стакане вместимостью 100 см3взвешивают 2.0000 г анализируемого азокрасителя. Затем при
бавляют50см3дистиллированнойводы иперемешиваютстекляннойпалочкойдо полногорастворения.
Для интенсификации растворениядопускается нагревание раствора встакане наводяной банедо тем
пературы не более 90 °С.
Затем раствор охлаждают до температуры (20 ± 1) X , количественно переносят в делительную
воронку, используя для этого 50 см3дистиллированной воды, прибавляют 5 см3раствора гидроокиси
натрия по 6.8.5.5.50 см3толуола иинтенсивно встряхивают в течение (5 ± 1) мин.
Послеразделенияфазверхний толуольныйслой переносятвколбу вместимостью250см3иповто
ряют процедуру, прибавляя коставшемуся вделительной воронкеводномуслою 50см3толуола. Затем
нижний водный слой отбрасывают, а полученные толуольные экстракты объединяют в делительной
воронке.
В делительную воронкусобъединенным толуольным экстрактом прибавляют 10см3раствора гид
роокиси натрия поб.8.5.6 иинтенсивновстряхиваютв течение (5 ± 1) мин. Послеразделенияфазнижний
слой отбрасывают. Повторяют процедуру промывки до получения бесцветного нижнего слоя в дели
тельной воронке.
Затем в делительную воронку с промытым толуольным экстрактом прибавляют 10 см3раствора
соляной кислоты по 6.8.5.2 и интенсивно встряхивают в течение (5 ± 1) мин. После разделения фаз
нижний слой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Процедуру повторяют еще два раза.
17