ГОСТ Р 55579—2013
Установка для отгонки растворителя, состоящая из насадки Н1-19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336,
холодильника ХПТ-1-100-14/23ХС поГОСТ25336. аллонжаАКП-14/23-14/23ТС по ГОСТ25336 и прием
ной колбы К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ25336 с взаимозаменяемыми шлифованными соединениями.
Цилиндр 1-50-1 поГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Баня глицериновая.
Эфирдиэтиловый. высушенный над сернокислым натрием или хлористым кальцием.
Глицерин по ГОСТ 6259.
6.6.3 Отбор проб — по6.1.
6.6.4 Условия проведения анализа
При подготовке ипроведении измерения необходимособлюдениеследующих условий:
- температура окружающего воздуха........................... от 20 °С до 25 °С;
- относительная влажность воздуха..............................от 40 % до 90 %;
- напряжение в электросети............................................ 220’]°* В;
- частота тока в электросети............................................от49 до 51 Гц.
Помещение, гдепроводятработы с реактивами, должнобытьобеспечено приточно-вытяжной вен
тиляцией.
Все операции среактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
6.6.5 Подготовка канализу
6.6.5.1 Подготовкаэкстрактора Сокслета
Колбудля экстрактора Сокслета сушат всушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С втечение
2ч.затемохлаждают вэксикаторе втечение40 мин и взвешиваютсзаписью результата взвешиваниядо
третьегодесятичного знака. Высушивание колбы продолжаютдо тех пор, пока разница между результа
тамидвух последовательныхопределений составит менее 0,001.
Нафильтровальнойбумагевзвешивают5ганализируемогоазокрасителясзаписью результатадо
третьегодесятичного знака. Затемсворачиваютфильтровальнуюбумагусазокраситолем в виде патро
на ипомещаютпатрон в насадкудля экстрагирования.
6.6.5.2 Подготовкаустановкидля отгонки растворителя
Собираютустановкудля отгонки растворителя, последовательносоединяянасадкусхолодильни
ком, а холодильникс приемной колбойчерез аллонж.
6.6.6 Проведение анализа
Насадкудля экстрагирования, вместес помещенным в нее патроном с азокрасителем, соединяют
сколбой, подготовленнойпо6.6.5.1. приливаютв нее 40см3диэтиловогоэфира исоединяютнасадкудля
экстрагирования с холодильником. Колбу помещают в нагретую до температуры (55 i 5) ®С глицерино
вую баню, обеспечивающую равномерное умеренное кипение диэтилового эфира. Экстракцию прово
дят в течение 5 ч. после чего отделяют колбуот насадки для экстрагирования, соединяютее с насадкой
установки для отгонки растворителя и помещают в нагретую до температуры (55 ± 5) °С глицериновую
баню. Упаривают содержимое колбы досуха, после чего сушат в сушильном шкафу при температуре
(100
1
2) °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата
взвешивания до четвертого десятичного знака. Высушивание колбы продолжают до тех пор, пока
разница междурезультатамидвух последовательныхопределений не составитменее0.001 г.
6.6.7 Обработка и оформление результатов измерений
Массовую долю веществ, экстрагируемыхэфиромX,,%. вычисляютпо формуле
х, = ч ~м> 100,(3)
м
где М, — масса колбы с сухим остатком веществ, экстрагируемых эфиром, г;
М2— масса пустой колбы, г,
М — масса пробы азокрасителя no 6.6.5.1, г.
Вычисления проводятс записью результата до третьегодесятичного знака.
6.6.8 Контроль точности результатов измерений
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельныхопределенийХ)ср,%, округленноедо второгодесятичногознака, есливыполняютсяусло
вия приемлемости: абсолютное значение разности междурезультатамидвух определений, полученны
ми в условияхповторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г = 0,020 %
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, непревышает предела воспроизводимости R = 0.030 %.
12