ГОСТ Р 55579—2013
6.7.9 Подготовка хроматографической бумаги
ХроматографическуюбумагуготовятпоГОСТ28365снанесением налиниюстартав видеполоспо
0.1 см3растворов контрольного и анализируемого азокрасителей с расстоянием между ними не менее
20 мм.
6.7.10 Проведение анализа
Анализ проводятпо ГОСТ28365. используя любой изэлюентов, приготовленных по 6.7.5.1. Элюи
рование заканчивают при достижении элюентом 18см от линии старта. По окончании элюирования хро
матограмму вынимают пинцетом, сушат в сушильном шкафу при температуре (55
1
5) °С в течение 15
мин. охлаждают и вырезают окрашенные зоны, соответствующие основному красящему веществу
контрольногоазокрасителя и сопутствующим красящим веществам анализируемого азокрасителя.
Одновременно вырезают неокрашенные зоны хроматографической бумаги, равные по площади
соответствующим окрашенным зонам.
Вырезанные изхроматограммы зоны помещаютв четыре индивидуальныхстакана вместимостью
50 см3. Впервый стакан — зоны, соответствующие сопутствующим красящим веществам в анализируе
мом азокрасителе (раствор 1). во второй — зону, соответствующую основному красящему веществу
контрольного красителя (раствор 2), в третий — неокрашенные зоны, равные по площади зонам сопу
тствующихкрасящихвеществ анализируемогоазокрасителя (раствор3). в четвертый — неокрашенную
зону, равную по площади зоне основного красящего вещества анализируемого азокрасителя (рас
твор 4). Затем добавляют пипеткой в каждый стакан по 5 см3экстрагента, приготовленного по 67.5.2 и
встряхиваютв течение 3мин. послечего в каждый стакан пипеткой добавляют по 15см3раствора кисло
го углекислого натрия, встряхивают, фильтруют полученные экстракты через бумажные фильтры в
кварцевые кюветы.
Определяют оптические плотности полученных фильтратов при длине волны, соответствующей
максимуму светопоглощения в соответствии с таблицей 4. используя в качестве растворов сравнения
соответствующие неокрашенные фильтраты (раствор 1 против раствора 3 и раствор 2 против раст
вора 4).
6.7.11 Обработка иоформление результатов измерений
Массовую долю сопутствующих красящих веществ в анализируемом азокрасителе Х2,%, рассчи
тывают по формуле
Х2 =(4)
А,
где С — массоваядоля красящих веществ в анализируемом азокрасителе по6.4. %;
Ал— оптическаяплотностьрастворасопутствующихкрасящихвеществ анализируемогоазокрасите
ля по6.7.10 (раствор 1);
Ая — оптическая плотностьраствора основного красящего вещества контрольногоазокрасителя по
6.7.10 (раствор 2).
Вычисления проводят с записью результатадо второгодесятичного знака.
6.7.12 Контроль точности результатов измерений
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельныхопределенийХ2ср,%. округленноедо первогодесятичногознака, есливыполняютсяусло
вия приемлемости: абсолютное значение разностимежду результатамидвухопределений, полученны
ми вусловиях повторяемости при Р - 95 %, не превышает предела повторяемости г= 0.02 %.
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.03 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли сопутствующих красящих
веществ в анализируемом азокрасителе i0.2 % при Р = 95 %.
6.8 Определение массовойдоли несульфированных первичных ароматических аминов
6.8.1 Сущность метода
Методоснован на экстракции несульфированных первичных ароматическихаминов изщелочного
раствора азокрасителя толуолом, реэкстракции из толуола в соляную кислоту, последующем диазоти
ровании нитритом натрия, сочетании с 2-нафтол-6-сульфокислотой и спектрофотометрическом изме
рении оптической плотности полученныхокрашенных соединений.
6.8.2 Сродства измерений, вспомогательноеоборудование, посуда, реактивы иматериалы
Весы поГОСТР 53228. обеспечивающиеточностьвзвешиванияс пределамиабсолютнойдопуска
емой погрешности *0,1 г.
15