ГОСТ 32043-2012
Содержание в премиксе витамина Е. ХЕ. г/т, при использовании коэффициента наклона К вы
числяют по формуле
Е
X
= К
Лв •10’*
(Ю)
т •10~* ’
где К - коэффициент наклона градуировочного графика для витамина Е, рассчи
танный по формуле (3). мг/е.о.л. или мг/мм;
fit - высота хроматографического пика витамина Е. е.о.п. или мм:
103- коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;
т - масса анализируемой пробы премикса, г;
10"- коэффициент пересчета граммов в тонну.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого
числа.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемо
сти (см. 7.1).
6Определение содержания витаминов А (ретинола ацетата), D (D
2
эргокаль
циферола и D3холекальциферола), Е (токоферола ацетата) методом нормаль
но-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии
6.1 Сущность метода заключается в омылении анализируемой пробы премикса водно
спиртовым раствором гидроокиси калия, экстракции витаминов А (ретинола ацетата), D
2
(эргокаль
циферола), Е (токоферола ацетата) гексаном с последующим определением содержания витаминов
нормально-фазной высокоэффективной жидкостной хроматофафией. пересчетом содержания витамина
D2(эргокальциферола) на содержание витамина D3 (холекальциферола).
6.2 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Хроматограф жидкостный, укомплектованный спектрофотометрическим детектором, пригодным
для измерения оптической плотности при длине волны от 190 до 360 нм. самописцем или интеграто
ром. позволяющим измерять высоту и площадь пиков, и компьютером с установленным программным
обеспечением для обработки результатов измерений.
Колонкадляхроматографиистекляннаяилиметаллическаявысотой
150 мм идиаметром 3 мм, заполненная сепароном S6X с зернением 7 мкм.
Спектрофотометр со спектральным диапазоном работы от 186 до 1100 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью ± 0,001 г.
Испаритель ротационный.
Баня водяная.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы конические со шлифом Кн-2-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-1(2) -1 по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-1-1(2) -1(5) по ГОСТ 29227.
Микрошприцы МШ-10М. МШ-50М.
Колбы мерные 2-25(50. 100)-1 (2) по ГОСТ 1770.
Воронки делительные ВД 1(2)-200(500) ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(2. 3, 4)-50(100. 250, 1000) по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертой пробкой 2-5{10)-0,1(0,2) по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные В-36(56)-50(80) ХС по ГОСТ 25336.
Склянки с притертой пробкой.
Палочки стеклянные.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Колонки стеклянные диаметром 2-4 см и высотой 80 см.
Гексан.
Спирт этиловый ректификованный технический объемной долей 96 % по
ГОСТ 18300.
Спирт изопропиловый (пропанол-2) по ГОСТ 9805.
7