17
9 Межлабораторное исследование и анализ промежуточных показателей прецизионности
9.1 Основные исходные положения
Оценка промежуточных показателей прецизионности путем межлабораторных исследований исходит из предпосылки, заключающейся в том, что влияние отдельного фактора одинаково во всех лабораториях, т.е., например, смена операторов в одной лаборатории имеет тот же самый эффект, что и смена операторов в другой лаборатории, или изменение, обусловленное фактором времени, одинаково во всех лабораториях. Если данная предпосылка нарушается, концепция промежуточных показателей прецизионности теряет смысл, так же, как лишаются смысла процедуры, предлагаемые в последующих разделах для их оценки. Нужно уделять повышенное внимание выбросам (речь идет не обязательно об исключении выбросов), так как это поможет обнаружить отклонения от исходных предпосылок, что необходимо при формировании информации от всех лабораторий для последующих расчетов. Одним из действенных приемов обнаружения потенциальных выбросов является графическое изображение результатов измерений как функции различных уровней факторов или различных лабораторий участников исследования.
9.2 Простейший подход
Если материал на q уровнях рассылается в p лабораторий, каждая из которых выполняет измерения на каждом из q уровней с изменением фактора(ов) промежуточной прецизионности в интервалах между каждыми из n измерений, то анализ проводят с помощью того же метода расчета, который изложен в ГОСТ Р ИСО 5725-2, за исключением того, что вместо стандартного отклонения повторяемости оценивают стандартное отклонение промежуточной прецизионности.
9.3 Вложенные эксперименты
Следующим способом оценки промежуточных показателей прецизионности является проведение более сложных экспериментов. Это могут быть полностью или ступенчато вложенные эксперименты (определения данных терминов см. в ИСО 3534-3 [4]). Преимущество использования экспериментов вложенного типа состоит в том, что имеется возможность в одно время и в одном межлабораторном эксперименте оценить не только стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, но и одно или большее число стандартных отклонений промежуточной прецизионности. Существуют, однако, определенные предостережения, которые должны приниматься во внимание, и они будут разъяснены в 9.8.
9.4 Полностью вложенный эксперимент
Схематическое изображение полностью вложенного эксперимента на определенном уровне испытаний представлено на рисунке 1.
Посредством выполнения трехфакторного полностью вложенного эксперимента сообща в нескольких лабораториях может быть получен один промежуточный показатель прецизионности в одно и то же время со стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости, т.е. могут быть оценены σ(0), σ(1) и σr. Аналогично четырехфакторный полностью вложенный эксперимент может быть использован для получения двух промежуточных показателей прецизионности, т.е. могут быть оценены σ(0), σ(1) σ(2) и σr.
Подстрочные индексы i, j и k при y на рисунке 1a) для трехфакторного полностью вложенного эксперимента представляют, например, лабораторию, день проведения эксперимента и номер результата для n измерений, проведенных в условиях повторяемости для каждой комбинации i и j.
Подстрочные индексы i, j, k и l при y на рисунке 1b) для четырехфакторного