ГОСТ Р 52315— 2005
серной кислоты (0,5 см3концентрированной серной кислоты и 3,0 см3 перманганата калия 3 %-ного на
1,0 дм3дистиллированной воды).
Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
Калий хлористый [10].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (вариант А).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 (вариант А).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (вариант А).
Азот газообразный по ГОСТ 9293 илидругой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода
не более 0,03 % (вариант А).
Медь (II) нитрат З-водный [11] (вариант Б).
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, ч.д.а., ГОСТ 4520 (вариант Б).
Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая [12] или шкурка шлифовальная тканевая алмазная [13].
Бумага индикаторная универсальная (pH 1 + 14).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (синяя лента).
П р и м е ч а н и е — Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристи
ками. вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже
указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Отбор проб
Отбор проб минеральной воды — по ГОСТ 23268.0; питьевой воды — по ГОСТ Р 51592, ГОСТ
Р 51593; безалкогольных напитков — по ГОСТ 6687.0. Для проведения проверки приемлемости
результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для
проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят анализируемый образец.
8.2 Подготовка приборов и электродов к работе
Подготовку и проверку работы средств измерений проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.
При измерении по варианту А устанавливают режим работы прибора в соответствии с таблицей 2.
Т а б л и ц а 2 — Параметры ИВ измерений аналитического сигнала селена
Параметр измерения
Значение
Поляризующее напряжение для электронакопления, В
Потенциал начала регистрации вольтамперограмм. В
Конечное напряжение развертки, В
Потенциал очистки электрода. В
Время очистки, с
Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с
Минус 0,60
0,00
1,20
1,20
30
20— 50
Время электролиза, мин’
1— 15
* В зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе и поверхности электрода.
8.3 Подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают разбав
ленной (1:1) азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики допол
нительно кипятят в разбавленной (1:1) серной кислоте в течение 5— 10 мин и прокаливают в муфельной
печи при температуре 250 DC — 350 °С в течение 5— 10 мин.
Для ультрафиолетового облучения проб используют только стаканчики из оптически прозрачного
кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом. При этом стаканчик берут руками только за
6