ГОСТ Р 52315— 2005
верхнюю часть, перед помещением в фотоминерализатор протирают наружные стенки стаканчика ватой,
смоченной этиловым спиртом. Периодически (один раз в месяц) протирают спиртом поверхность
кварцевой ртутной лампы в фотоминерализаторе.
После проведения анализа стаканчики для проболодготовки и измерений протирают фильтром с
двууглекислым натрием (сухой питьевой содой), ополаскивают водопроводной водой, разбавленной
(1:1) азотной кислотой, и бидистиллированной водой. Селен (4+) слабо адсорбируется стенками стакан
чиков. поэтому нет необходимости проверять стаканы на чистоту (т.е. на наличие селена) перед каждым
анализом.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.
8.4 Подготовка индикаторного электрода
При измерении по варианту А используют ЗГЭ.
ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота.
Графитовый торцевой электрод изготавливают из графитового стержня, пропитанного различными
веществами диаметром рабочей поверхности 3— 5 мм.
Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно отшлифовыва
ют с помощью абразивной шкурки, а затем на фильтре; обезжиривают электрохимической очисткой. Для
этого стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты молярной концентрации
с
(H2S04) = 0,1 моль/дм3
(около 10 см3) устанавливают в качестве электрохимической ячейки, опускают в раствор индикаторный
электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подключают их к соответствующим клеммам прибора.
Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60— 300 с. Затем проводят катодную при
минус 1,0 В и анодную при 1,2 В поляризацию попеременно через 1— 2 с в течение 60 с.
Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу электрохими
чески наносят на поверхность золотую пленку из раствора ГСО золота. Для этого в электрохимической
ячейке стаканчик (бюксу) с раствором серной кислоты заменяют стаканчиком (бюксой) с раствором ГСО
золота (около 10 см3) массовой концентрации 100.0 мг/дм3. Включают газ и пропускаютего через раствор в
течение 60 с. Затем проводят процесс накопления золота при потенциале минус 0.5 В в течение 180—
300 с (при перемешивании раствора). Промывают рабочую поверхность электрода бидистиллиро ванной
водой. На торце электрода должна быть видна желтая пленка золота.
После проведения анализов ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни)
рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой.
При измерении по варианту Б формирование ртутной пленки на индикаторном углеситалловом
электроде проводят непосредственно перед проведением измерений. Поверхность электрода шлифуют
на фильтровальной бумаге, смоченной этиловым спиртом, промывают бидистиллированной водой.
Электрод закрепляют в держателе автосамплера, заполняют ячейки No 1 и N
p
3 раствором азотной
кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, ячейку № 2 — раствором ионов ртути (II) в растворе
азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3.
Проводят подготовку электрода:
1) электрод помещают в ячейку No 1, содержащую раствор азотной кислоты молярной концентра
ции с (HN03) = 0,1 моль/дм3. При потенциале 0.100 В в течение 200 с осуществляют электрохимическую
очистку электрода.
2) задают потенциал 0.100 В и электрод переносят в ячейку № 2, содержащую раствор ионов
ртути (II) в растворе азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3. При потенциале
минус 0,900 В в течение 60 с осуществляют электроконцентрирование ртути на поверхности электрода.
3) электрод помещают в ячейку No 3. содержащую раствор азотной кислоты молярной концентра
ции с (HN03) = 0.1 моль/дм3. Электрод выдерживают при потенциале 0,100 В в течение 30 с.
8.5 Подготовка электрода сравнения
Новый ХСЭ сравнения заполняют одномолярным (ХСЭ — по ГОСТ Р 51301) или насыщенным
(ХСЭ по ГОСТ 17792) раствором хлористого натрия или калия, закрывают пробкой отверстие и выдер
живают не менее 48 ч для установления равновесного значения потенциала при первом заполнении.
После проведения анализов электрод хранят, погрузив его в раствор хлористого натрия или калия
молярной концентрации 1.0 моль/дм3.
Электрохимический датчик по варианту Б заполняют насыщенным раствором хлористого калия.
8.6 Приготовление растворов (для вариантов А и Б)
8.6.1 Основным градуировочным раствором селена является ГСО состава растворов ионов селе-
7