ГОСТ Р 52315— 2005
4 Сущность метода
ИВ метод анализа проб безалкогольных напитков, питьевых и минеральных вод на содержание
селена основан на проведении измерений раствора пробы после ее предварительной подготовки.
Общая схема анализа представлена на рисунке 1.
Рисунок 1— Основные этапы анализа проб методом ИВ
Предварительную подготовку пробы проводят с целью устранения влияния органических веществ
и перевода всех форм селена в электрохимически активную форму для измерения его аналитического
сигнала методом ИВ. то есть в форму селена (4+-).
Предварительная подготовка проб состоит из двух стадий: сначала фото- или химическое окисле
ние всех форм селена, находящихся в анализируемой пробе, до селена (4+) или до селена (6+). а затем
фотовосстановление селена (6+) до селена (4+) при pH 8— 10 при ультрафиолетовом облучении пробы.
Метод ИВ измерений основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индика
торном электроде при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться
при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый на вольтамперо-
грамме аналитический сигнал элемента пропорционален его массовой концентрации в анализируемом
растворе при определенных условиях.
Электрохимическая стадия определения селена проводится по варианту А или Б.
Вариант А
Электроактивной формой для ИВ измерений является селен в степени окисления (4+); электрона
копление проводится на индикаторном ЗГЭ в фоновом электролите хлорной кислоты молярной концент
рации 0,05 * 0,30 моль/дм3. Потенциал аналитического сигнала (анодного пика) селена равен
(0.90 ± 0.05) В относительно ХСЭ.
Мешающее влияние хлорид-ионов (более 100 мг/дм3), бромид-ионов (более 10 мг/дм3), а также
других лигандов, вызывающих растворение золота с электрода и искажение аналитического сигнала
селена, устраняется сменой электролита в стадии анодного растворения селена с ЗГЭ.
Массовую концентрацию селена в пробе рассчитывают по методу добавки АС селена (4+).
Вариант Б
Измерение массовой концентрации селена выполняют методом катодной ИВ в переменнотоковом
режиме. Метод основан на концентрировании селена в виде его соединения с медью по реакции (I) на
поверхности РПЭс последующимэлектрохимическим растворением накопленного концентрата по реакции (II).
H,Se03+ 4Н* + Си2* + 6е -> Cu,Se + 3H20(I)
CuASe + 2е + 2Н ‘ -* Си + H,Se.(II)
где
х
— среднее число атомов меди в соединении меди и селена.
3