ГОСТ Р 52315— 2005
облучения помещают в фотоминерализатор. Облучают в течение 60 мин (для воды) и 90 мин (для
напитков).
П р и м е ч а н и е — Вместо пероксида водорода можно использовать аммоний (калий) надсернокислый в
количестве 0.02— 0.03 г на пробу.
Для фотовосстановления ионов селена (6+) в ионы электроактивного селена (4>) выполняют
следующие операции: вынимают стаканчики из фотоминерализатора, измеряют pH универсальной
индикаторной бумагой и добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия молярной концентрации
c(NaOH) = 2.0 моль/дм3до pH 8— 10. Не обращая внимания на выпавший осадок гидроокиси, снова
проводят ультрафиолетовое облучение в течение 40— 60 мин.
Пр и м е ч а н и е — Процесс фотовосстановления селена (6+) в селен (4+) значительно ускоряется при
пропускании через раствор инертного газа для удаления кислорода. При наличии анализаторов, имеющих ультра
фиолетовый облучатель и систему подачи инертного газа, например комплекс СТА. указанный процесс можно
проводить непосредственно в ячейхе анализатора (без электродов в растворе) в течение 15— 20 мин.
Стаканчики вынимают из фотоминерализатора, добавляют по 0.5— 1.0 см3 разбавленной (1:1)
хлорной кислоты, смывая с крышек капли конденсата в раствор пробы, и охлаждают пробу до комнатной
температуры.
Проба готова к измерению.
Способ 2
В чистые кварцевые стаканчики вносят пипеткой по 10,0 см3анализируемой пробы, добавляют 2— 3
раза порциями по 0,2 см3 азотную кислоту молярной концентрации
с
(НЫОэ) 9 моль/дм3. Стаканчики с
пробами помещают на разогретую электрическую плитку или в комплекс профподготовки «Темос— Экс
пресс» при температуре 150 вС и выпаривают до влажного осадка. Затем добавляют 10 см3бидистил-
лированной воды и повторно выпаривают для удаления окислов азота до влажного осадка. В стаканчик с
помощью пипетки добавляют 9.6 см3бидистиллированной воды и 0.4 см3разбавленной (1:1) хлорной
кислоты. Проба готова к измерению массовой концентрации селена.
9.2Подготовку «холостой» пробы проводят аналогично по 9.1. добавляя те же реактивы, в тех же
количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя вместо нее бидистиллиро-ванную
воду. Анализ «холостой» пробы проводят при смене партии реактивов.
10 Выполнение измерений
Выполнение измерений проводят по одному из двух вариантов: А или Б.
Вариант А
Программу для работы вольтамперометрических анализаторов или режим работы полярографов
задают в соответствии с таблицей 2.
При проведении анализов проб безалкогольных напитков, питьевых и минеральных вод после их
предварительной подготовки для определения массовой концентрации селена методом ИВ выполняют
следующие операции:
10.1 Проверка электрохимической ячейки
10.1.1 В приготовленный по 8.3 кварцевый стаканчик вместимостью 20— 25 см3с помощью пипетки
вносят 9,6 см3 бидистиллированной воды и 0,4 см3 разбавленной (1:1) хлорной кислоты. Стаканчик с
полученным фоновым электролитом (хлорная кислота молярной концентрации с (НСЮ 4) = =
0.12
*
0.15 моль/дм3помещают в электрохимическую ячейку.
10.1.2 Опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подклю
чают их к соответствующим клеммам прибора.
10.1.3 Включают инертный газ и пропускают его через испытуемый раствор в течение 60 с.
10.1.4 Проводят процесс электронакопления из фонового электролита при потенциале
минус 0.40 В в течение 200 с при перемешивании раствора (инертным газом, вибрирующим или враща
ющимся электродом или магнитной мешалкой).
10.1.5 По окончании электронакопления отключают газ и прекращают перемешивание раствора,
регистрируют вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 0.0— 1.20 В.
10.1.6 Останавливают потенциал при 1.20 В и проводят дорастворение примесей с поверхности
электрода при перемешивании раствора в течение 20— 30 с.
Ю