ГОСТ Р 52315— 2005
потенциале минус 0,900 В в течение 60 с проводят дополнительное выделение ртути на поверхность
электрода.
10.5.3 Электрод помещают в ячейку No 3, содержащую раствор азотной кислоты молярной кон
центрации
с
(HN03) = 0,1 моль/дм3. При потенциале 0,100 В в течение 30 с проводят очистку ртутной
пленки.
10.5.4 Электрод с регенерированной ртутной пленкой помещают в ячейку No 4. содержащую
раствор ионов меди массовой концентрации 0.75 мг/дм3на фоне раствора соляной кислоты молярной
концентрации с (HCL) = 0,1 моль/дм3, и проводят электроконцентрирование меди при потенциале
минус 0,900 В в течение 1 мин.
10.5.5 При величине наложенного потенциала минус 0.900 В модифицированный медью РПЭ
помещают в ячейку № 5, содержащую раствор пробы, и проводят электроконцентрирование Se (4+) при
потенциале минус 0,475 В в течение 3 мин.
10.5.6 Задают потенциал минус 0.475 В и электрод с образовавшимся электроконцентратом Cu2Se
переносят в ячейку N
p
6. содержащую раствор азотной кислоты молярной концентрации с
(HN03) = 0.1 моль/дм3, где проводят электрорастворение концентрата и регистрируют вольтамперо-
граммы. Значение потенциала изменяется в интервале от минус 0,475 В до минус 0,900 В со скоростью
200 мВ/c. Вольтамперограмму регистрируют в переменнотоковом режиме.
10.6 Регистрация вольтамперограммы анализируемого раствора пробы с добавкой АС
раствора селена
После выполнения регистрации вольтамперограммы анализируемого раствора пробы в стакан с
анализируемым раствором вносят пипеткой добавку АС раствора селена. Объем добавки (
У
л
)
,
который не
должен превышать 2.0 см3, подбирают таким образом, чтобы после ее внесения высота пика на
вольтамперограмме увеличивалась в 1,5 + 2.0 раза. По окончании измерения на экране монитора будет
выведена вольтамперограмма анализируемого раствора с добавкой АС раствора селена.
Регистрацию вольтамперограмм повторяют до тех пор, пока относительная разность высот пиков
в двух последних вольтамперограммах не будет превышать 5 %— 8 %.
11 Вычисление результатов измерений
При использовании вольтаперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистра
цию и обработку результатов измерений проб безалкогольных напитков, питьевой и минеральной воды,
а также расчет массовой концентрации селена в пробе выполняет система сбора и обработки данных
анализатора.
При использовании полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений
аналитических сигналов селена, а также расчет массовой концентрации селена в анализируемой пробе
проводят следующим образом:
11.1 Для определяемого элемента рассчитывают среднеарифметическое значение (/,) не менее
чем из двух значений воспроизводимых аналитических сигналов, полученных при регистрации вольтам
перограмм пробы.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации анализируемой пробы с
добавкой АС селена. Получают значение А.
11.2 Массовую концентрацию селена в пробе .V, мг/дм3, вычисляют по формуле
х
* k k J k(2)
<’,-<> V
где САС —
Кдс —
массовая концентрация АС селена, из которой делается добавка к анализируемой пробе,
мг/дм3;
объем добавки АС селена, см3;
/, —
значение максимального тока селена в анализируемой пробе. А;
/, — значение максимального тока селена в пробе с добавкой АС селена. А;
У
щ
>
— объем пробы, взятой для анализа, см3.
11.3 Вычисления по 11.2 проводят для каждой из двух параллельных анализируемых проб;
получают соответственно значения
X
,
и
Хг
11.4 Расхождение между результатами двух параллельных определений анализируемой пробы
13