ГОСТ Р 52315— 2005
Для этого по окончании времени электролиза поднимают электроды из раствора, убирают стаканчик с
пробой, промывают электроды водой (опустив их в стаканчик с бидистиллированной водой), а затем
опускают электроды в стаканчик с фоновым электролитом. Операцию смены электролита проводят в
течение 20— 30 с.
10.3.3 Устанавливают потенциал начала регистрации вольтамперограммы. равный 0.0 В, и сни
мают вольтамперограмму накопленного концентрата в фоновом электролите хлорной кислоты до
потенциала растворения золота, то есть до 1,20 В. затем проводят дорастворение селена с поверхности
ЗГЭ при потенциале 1.20 В в течение 20— 30 с.
10.3.4 Если высота аналитического сигнала в области потенциалов 0.85 В— 0.95 В будет меньше
5 мм. то увеличивают время электронакопления.
10.3.5 Операции по 10.3.2— 10.3.4 повторяют три раза в выбранных по 10.3.4 условиях.
10.3.6 Измеряют аналитические сигналы (высоты пиков) селена от вершины пика до линии оста
точного тока в анализируемой пробе (/,).
10.3.7 В стаканчик с анализируемым раствором пробы с помощью пипетки или дозатора вносят
добавку АС селена в таком объеме, чтобы высота пика селена на вольтамперограммо увеличилась
примерно в два раза по сравнению с первоначальной. Если пик селена отсутствует, то вносят добавку,
соответствующую диапазону определяемых массовых концентраций селена, например 0.02 см3из АС-3.
10.3.8 Рекомендуемые добавки АС известной концентрации селена приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Рекомендуемыедобавки АС селена при регистрации вольтамперограмм при анализе проб вод и
налитков объемом 10.0 см3
Диапазон массовыхконцентраций селена, мг/дм3
0.0003-0.003
0.003-0,02
0.02-0.5
Время электролиза, мин
15— 5
5 -3
3— 1
Массовая концентрация АС селена для добавок.
мг/дм3
0.3
3.0
10.0
Рекомендуемый обьем добавки АС селена, см3
0.01— 0.1
0,01— 0.07
0.02— 0.05
10.3.9 Проводят электронакопление и регистрацию вольтамперограмм анализируемой пробы с
введенной добавкой АС селена, используя прием смены электролита, по 10.3.2— 10.3.4 три раза в тех же
условиях, что и для анализируемой пробы.
10.3.10 Измеряют высоты пиков селена в пробе с добавкой АС селена (/2).
10.3.11 Выливают содержимое стаканчика.
10.3.12 Промывают стаканчик бидистиллированной водой.
10.3.13 Операции по 10.3.1— 10.3.12 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб
и для холостой пробы в одинаковых условиях.
П р и м е ч а н и е — Во многих напитках и водах массовая концентрация хлорид-ионов гложет быть менее
50.0 мг/дм3, и измерение аналитического сигнала селена возможно без смены электролита. Для этого в растворе
подготовленной пробы (по 9.5.1) проводят электронаколление и электрорастворение селена (аналогично проверке
фонового электролита по 10.1.4— 10.1.7), измеряют величину пика селена е области 0.85— 0.95 В по 10.3.7 и
оценивают концентрацию селена по методу добавок по 10.3.7, 10.3.10— 10.3.13.
Вариант Б
Выполнение измерений проводят непосредственно после формирования ртутной пленки на инди
каторном электроде. Объединяют две пробы, подготовленные по 9.1.
10.4 Заполняют ячейку No4 раствором ионов меди (II) массовой концентрации 0,75 мг/дм3, ячейку
№ 5 — раствором пробы.
10.5 В ячейки N
p
6— 20 (в зависимости от количества проб) вносят анализируемый образец
(20 см3), добавляют 2 см3раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3. Далее прово
дят измерения по 10.5.1— 10.5.6.
10.5.1 Предварительно сформированный РПЭ помещают в ячейку N
p
1, содержащую раствор
азотной кислоты молярной концентрации
с
(HN03) = 0.1 моль/дм3. При потенциале 0,100 В в течение 20
с осуществляют электрохимическую очистку электрода.
10.5.2 Задают потенциал 0,100 В и электрод переносят из ячейки N
p
1 в ячейку N
p
2. содержащую
ионы ртути (II) в растворе азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) = 0,1 моль/дм3. При
12