ГОСТ Р 52315— 2005
10.1.7 Операции по 10.1.4— 10.1.6 повторяют еще два раза.
10.1.8 Измеряют аналитический сигнал (анодный пик) селена при потенциале пика (0,90 г 0,05) В.
10.1.9 При наличии на вольтамперограмме пиков аналитических сигналов в области потенциалов
(0.90 ± 0,05) В раствор из стаканчика выливают и стаканчик промывают по 8.3. При отсутствии на
вольтамперограмме пиков аналитических сигналов селена электроды, стаканчики и используемые
растворы считают чистыми.
П р и м е ч а н и е — При большом наклоне остаточного тока на вольтамперограмме следует сменить инди
каторный электрод или снова сформировать на нем золотую пленку.
10.2 Проверка работы ЗГЭ по контрольным пробам селена
При приготовлении нового ЗГЭ (или при сомнении в хорошем качестве золотой пленки) рекомен
дуется проверить работу ЗГЭ по контрольным пробам селена.
Для этого выполняют следующие операции:
10.2.1 В проверенный по 10.1 раствор фонового электролита вносят 0.02 см3 АС селена массовой
концентрации 10.0 мг/дм3 (АС-2). Полученный раствор селена массовой концентрации 0,02 мг/дм3 и
будет являться контрольной пробой селена. Помещают стаканчик с контрольной пробой селена в
электрохимическую ячейку и проводят измерения по 10.1.2— 10.1.7. сократив время электронакопления
до 120— 150 с.
10.2.2 Измеряют аналитический сигнал селена при потенциале пика (0,90 ± 0.05) В. Для расчета
используют среднеарифметическое значение аналитического сигнала из трех измерений (/|К).
10.2.3 В этот же раствор, находящийся в электрохимической ячейке, вносят повторно такую же
добавку АС-2 селена. Проводят измерение по 10.1.2— 10.1.7 в тех же условиях. Получают среднеариф
метическое значение аналитического сигнала селена с добавкой АС-2 (/,к).
10.2.4 Массовую концентрацию селена
Х
к, мг/дм3, в контрольной пробе рассчитывают по формуле
IС
У».
■
.з*
-V
it.
(
1
)
(Лк- Лк>•
К ’
где /,к — значение аналитического сигнала селена в контрольной пробе. А;
Сдк —массовая концентрация АС селена, из которой делается добавка к контрольной пробе,
10 мг/дм3;
Уа
к
—
объем добавки АС селена, 0,020 см3;
Лк — значение аналитического сигнала селена в контрольной пробе с добавкой АС селена. А;
У
к
— объем контрольной пробы, 10,0 см3.
10.2.5Если полученное значение массовой концентрации селена не отличается от контрольного
значения, равного 0.02 мг/дм3,более чем на 15 %, то условия работы соответствуют нормальным. В этом
случае приступают к ИВ измерениям анализируемой пробы.
Если полученное значение массовой концентрации селена
Х
к
отличается от контрольного значе
ния, равного 0,02 мг/дм3, более чем на 15 %, то операции по 10.2.1— 10.2.4 повторяют со свежим
фоновым электролитом. Если и в этом случае расхождение результатов будет значимым, то следует
обновить золотую пленку на ЗГЭ по 8.4 и вновь повторить операции по 10.2.1— 10.2.4 со свежим фоновым
электролитом.
10.3 ИВ измерения при анализе пробы
Если в анализируемой пробе напитка или воды массовая концентрация хлорид-ионов превышает
100 мг/дм3, а бромид-ионов — 10 мг/дм3, то пик селена «маскируется» током растворения комплексных
ионов золота с электрода (потенциал растворения золота смещается от потенциала 1.2 В до 1,0
В). В этом случае электролиз и анодное растворение проводят в разных растворах:
электронакопление в растворе подготовленной пробы, а анодное растворение — в фоновом
электролите хлорной кислоты (по 10.1.1).
10.3.1 Стаканчик с подготовленной по разделу 9 пробой анализируемой воды или напитка поме
щают в электрохимическую ячейку. Наряду с пробой подготавливают два стаканчика: в один вносят
10— 15 см3 бидистиллироеанной воды, в другой 10— 15 см3— раствора фонового электролита (по
10.1.1). На каждом стаканчике указывают содержимое.
10.3.2 Проводят измерение аналитического сигнала селена с использованием приема смены
электролита. Сначала проводят электронакопление селена в растворе подготовленной пробы по
10.1.2— 10.1.4. затем регистрируют аналитической сигнал селена, сменив пробу на фоновый электролит.
11