9
Количество образца для сжигания с разбавлением
Массовая доля серы, % | Количество образца |
г | см3 |
0,4 и менее | 3 - 4 | 5 |
9.2 Устанавливают горелку и проводят сжигание, как описано в 8.2. Когда пламя начнет затухать, удаляют лампы из-под ламповых стекол и гасят пламя. Добавляют 2 см3 разбавителя, омывая им стенки колбы. Сжигают добавленный разбавитель, добавляют еще и повторяют сжигание, чтобы суммарно сжечь 10 см3 разбавителя.
Примечание - В этом случае желательно провести контрольное испытание с 10 см3 разбавителя. На титрование раствора из абсорбера не должно затрачиваться более 0,1 см3 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия.
9.3 После окончания сжигания образцов во всех лампах отключают подачу диоксида углерода и кислорода, перекрывают соединение к вакуумному регулятору, пропускают воздух через абсорберы в течение 5 мин и наконец перекрывают регулирующий вентиль вакуума. Трижды промывают ламповые стекла и каплеуловители, каждый раз расходуя примерно 10 см3 воды. Сливают промывочные воды в абсорберы и титруют их, как указано в разделе 10.
10 Титрование раствора абсорбента
10.1 Добавляют от 3 до 4 капель раствора индикатора метилового пурпурного к жидкости в каждом абсорбере. Титруют раствор абсорбента раствором гидроокиси натрия 0,05 моль/дм3 из бюретки в меньшую колбу абсорбера. Если предположительно в абсорбере присутствует менее 10 мг серы, используют микробюретку вместимостью 10 см3. Во время титрования раствор периодически перемешивают всасыванием через верх большего сосуда.
Примечание - При неполном сгорании образца воздух, проходящий через абсорбер во время титрования, будет иметь характерный запах и конечная точка титрования не будет резкой. В этом случае определение бракуют.
11 Обработка результатов
11.1 Массовую долю общей серы S в жидких образцах, %, вычисляют по формуле
(1)
где А - количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование кислоты в растворе абсорбента после сжигания образца, см3;
M - концентрация раствора гидроокиси натрия (примечание к 5.9);
W - масса испытуемого образца, г.
11.2 Если требуется внести поправку (см. примечание) в содержание серы для образцов с антидетонационными жидкостями, содержащими свинец, то рассчитывают массовую долю общей серы с поправкой Sn, %, по формуле
Sn = S - L - F, (2)
где F = 0,0015, если образец содержит авиационную антидетонационную свинцовую жидкость, или 0,0035, если образец содержит тетраэтилсвинец, тетраметилсвинец или смешанную антидетонационную жидкость на основе алкилсвинца;
L - содержание свинца, г/галл США;
S - массовая доля серы, %.
Примечания
1 - Поправки F основаны на опытах сжигания топлив, смешанных с антидетонационной жидкостью, содержащей тетраэтилсвинец и этилен-галоид в принятых соотношениях. Тетраметилсвинец и смешанные антидетонационные жидкости на основе алкилсвинца содержат такую же смесь этилен