7
смесь непосредственно в горелку, чтобы предотвратить образование копоти и отрегулировать высоту пламени. Если пламя случайно погаснет, фитиль поджигают вторично.
7.5 Для достижения равномерности горения в течение 1 - 2 мин поддерживают небольшую высоту пламени, после чего ее можно увеличить, не опасаясь образования копоти. Для горелки, предназначенной для сжигания высокоароматических образцов, сначала регулируют поток газа к колбе, а затем - поток газа к горелке. В любом случае важно, чтобы пламя было ровным и симметричным, без струй во внутреннем конусе или копоти на внешних краях пламени.
7.6 Удовлетворительное горение трудно сжигаемых веществ иногда удается обеспечить увеличением до 40 % (не более) содержания кислорода в газовой смеси.
7.7 Пламя гасят после того, как образцы полностью сгорят, сосуд горелки и фитиль станут сухими, а высота пламени значительно уменьшится. Часто пламя продолжает гореть некоторое время после того, как сосуд выглядит сухим, так как фитиль еще содержит остатки образца. Для образцов бензина, который горит высоким пламенем, пламя следует погасить при его высоте 3 - 4 мм.
Если дать пламени гореть до тех пор, пока оно само не погаснет, выделяются частично окисленные вещества (например органические кислоты), что дает широкий разброс результатов.
Если сжигание образца прекратить прежде, чем сосуд горелки станет сухим, можно получить ошибочные результаты, так как при испытании летучих образцов несгоревшая часть образца испарится из горелки во время взвешивания.
Если в образце содержится элементная сера, для обеспечения полного его сгорания необходимо, чтобы край фитиля находился на уровне верхнего края горелки, а образец сгорел до кажущейся сухости.
Если анализируемые смеси содержат легкие и тяжелые углеводороды, то более летучие вещества сгорают быстрее, что способствует возможной концентрации соединений серы в сгорающих позднее порциях образца.
7.8 Если аппаратуру используют интенсивно и анализируют большое количество образцов, то надежность ее работы и правильность определения проверяют каждый день, испытывая стандартные образцы с известным содержанием серы. Анализ результатов по стандартным образцам выполняют, используя контрольные диаграммы или другие эквивалентные статистические приемы.
Точность испытания на стандартном образце проверяют по точности данного метода.
8 Метод прямого сжигания
8.1 С помощью пипетки вводят в колбу каждой лампы определенное количество образца (таблица 1). Закрывают колбы чистыми пронумерованными пробками. Взвешивают каждую колбу и ее горелку с погрешностью не более 0,005 г.
Примечание - Допускается взвешивать закрытые пробкой колбы и подготовленные горелки раздельно, обычно помещают на чашку весов одновременно колбу и ее горелку и получают их массу за одно взвешивание.
Таблица 1
Количество образца для прямого сжигания
Массовая доля серы, % | Количество образца |
г | см3 |
До 0,05 включ. | 10 - 15 | 20 |
Св. 0,05 - » - 0,4 - » - | 5 - 10 | 10 |
8.2 В каждую колбу лампы вставляют горелку. Как только образец в соответствии с капиллярным эффектом достигнет верха фитиля, соединяют боковую трубку горелки с