8
распределительной системой с помощью резиновой трубки, не содержащей серы. Зажигают горелку пламенем, свободным от серы (например спиртовкой) и помещают под ламповое стекло. Если пламя сдувает, перекрывают соединение между вытяжным каналом распределительной системы и пространством над лампой. Одновременно регулируют поток газа к горелке так, чтобы пламя оставалось в точке точно ниже высоты коптящего пламени и по виду было симметричным. После того, как все лампы будут помещены под ламповые стекла, регулируют вентиль на распределителе лампового стекла для поддержания требуемого давления (раздел 6). Во время горения и особенно во время последних стадий, когда пламя становится низким, уменьшают подачу смеси диоксид углерода - кислород к горелкам для предотвращения затухания пламени.
Примечание - При неполном сгорании жидкости абсорбент чрезмерно вспенивается.
8.3 По окончании сжигания каждого образца (пламя явно уменьшается, поскольку образец сгорает) горелку и колбу удаляют из-под лампового стекла, гасят пламя, перекрывают поступление смеси диоксид углерода - кислород к горелке и закрывают отверстие лампового стекла. Сразу взвешивают колбу, горелку и пронумерованную пробку. После окончания сжигания всех образцов прекращают подачу смеси диоксида углерода и кислорода, закрывают контрольный вентиль на линии от лампового стекла и перекрывают соединение к вакуумному регулятору; это принудит воздух поступать в распределительную систему через манометр. Подобным образом в течение 5 мин пропускают воздух через абсорберы для удаления растворенного диоксида углерода из абсорбента. После этого закрывают вакуумный контрольный вентиль.
Примечание - Если требуется сохранить атмосферу сжигания, то после окончания процесса сгорания можно перекрыть поток газа через каждый отдельный абсорбер. Зажимают резиновую трубку, соединяющую каплеуловитель с вакуумной линией, соответственно уменьшают поток смеси газов через расходомеры и вновь регулируют вакуумный контрольный вентиль и контрольный вентиль на линии лампового стекла. По окончании сжигания всех образцов необходимо удалить все зажимы и отрегулировать вентили регулировки вакуумной системы для прохождения потока воздуха с требуемой скоростью через абсорберы для удаления из них растворенного диоксида углерода.
8.4 Трижды промывают ламповые стекла и каплеуловители, каждый раз расходуя около 10 см3 воды. Если образец содержит антидетонационные жидкости, содержащие свинец, для промывки лампового стекла применяют горячую воду. Сливают промывочные воды в абсорберы и титруют их, как указано в разделе 10.
8.5 Контрольный абсорбер
Ламповое стекло контрольного абсорбера (6.3) оставляют закрытым пробкой, пропускают поток диоксида углерода и кислорода через образцы до тех пор, пока все образцы, зажженные одновременно, не сгорят. Перекрывают подачу диоксида углерода и кислорода и продувают контрольный абсорбер так же, как основные абсорберы (8.3). Титруют жидкость из абсорбера, как указано в разделе 10. Обычно на контрольный опыт требуется небольшое количество газовой смеси, но если на титрование уходит более чем 0,1 см3 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, это определение бракуют и заменяют баллон с диоксидом углерода.
9 Метод сжигания образцов с разбавлением
9.1 Помещают в каждую колбу лампы 6 см3 разбавителя, не содержащего серы. Закрывают пронумерованными пробками и взвешивают с точностью до 0,005 г. С помощью пипетки в каждую колбу вводят соответствующее количество образца согласно таблице 2, тщательно перемешивают и еще раз взвешивают.
Примечание - Альтернативно готовят количественно 40 %-ную смесь образца в разбавителе, не содержащем воду, и далее следуют указаниям раздела 8.
Таблица 2