12
абсорбционные кюветы и определяют начальное поглощение, пользуясь для сравнения водой.
А.5.4 Снова переливают растворы в химические стаканы и добавляют (0,30 ± 0,01) г кристаллов дигидрата хлористого бария взвешиванием или с помощью лодочки. Перемешивают магнитной мешалкой точно в течение 3 мин. Дают растворам постоять еще 4 мин, после чего переносят в кюветы и снова измеряют поглощение относительно воды.
А.5.5 После проведения операций, указанных в А.5.2 - А.5.4, рассчитывают значение поглощения для контрольного раствора, вычитая значение начального поглощения контрольного раствора из значения поглощения контрольного раствора, полученного после добавления дигидрата хлористого бария. Это значение не должно превышать 0,005.
А.5.6 Для каждого приготовленного калибровочного раствора отмечают фактическое поглощение, вычитая из поглощения, полученного в соответствии с А.5.4, начальное поглощение калибровочного раствора и поглощение контрольного раствора. Строят график зависимости фактического поглощения каждого приготовленного калибровочного раствора от массы серы в миллиграммах на 50 см3 раствора.
А.5.7 Калибровочную кривую проверяют ежедневно, проводя одиночные определения, чтобы выявить возможные смещения.
А.6 Проведение испытания
А.6.1 Для испытания берут такое количество образца, чтобы масса серы в абсорбере была в пределах 0,15 - 2,5 мг (обычно это от 5 до 30 г образца).
Если образец содержит не более 0,0015 % серы, при анализе следует сжигать не менее 30 г образца. Для большего количества образца для анализа следует подобрать колбу соответствующих размеров вместо обычно используемой колбы вместимостью 25 см3. Учитывая большие размеры колбы, желательно пользоваться фитилем длиной 18 см. Во избежание чрезмерного обеднения находящейся в абсорбере жидкости в результате более длительного горения образца целесообразно налить в абсорберы по 50 см3 раствора перекиси водорода.
А.6.2 Готовят аппаратуру для сжигания и сжигают образец в соответствии с процедурой, описанной в разделах 6 - 8 основного метода.
Требования к предварительной нейтрализации раствора перекиси водорода (см. 6.2) и окончательного удаления растворенного диоксида углерода из раствора (см. 8.3 и 9.3) можно не соблюдать. Для проверки чистоты газовой смеси, поддерживающей горение, ее пропускают через один из абсорберов системы.
Переносят раствор, находящийся в абсорбере и содержащий промывные воды от промывки каплеуловителя и лампового стекла (см. 8.4), в химический стакан вместимостью 250 см3, промывая абсорбер два-три раза порциями по 10 см3 воды, и сливают промывные воды в стакан с раствором.
А.6.3 Уменьшают объем раствора, находящегося в абсорбере, примерно до 20 см3 выпариванием на горячей плитке. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, несколько раз ополаскивая стакан небольшими порциями воды. Добавляют в колбу 3 см3 соляной кислоты (по А.4.3), доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
А.6.4 Если известно, что масса серы в растворе, находящемся в абсорбере, менее 0,5 мг, для анализа используют все содержимое мерной колбы.
Если содержание серы неизвестно или предполагается, что оно превышает 0,5 мг, переносят аликвоту в 10 см3 во вторую мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют раствор в обеих колбах до метки соляной кислотой в разбавлении 1:215.
Сначала используют более разбавленный раствор и, если будет установлено, что в нем содержится менее 0,05 мг серы, используют более концентрированный раствор.