15
воды.
Б.4 Подготовка аппаратуры
Б.4.1 Заливают 300 - 400 см3 раствора гидроокиси натрия в первый газовый очиститель (рисунок Б.1) и такое же количество раствора перекиси водорода в серной кислоте (300 см3 воды, 30 см3 серной кислоты в разбавлении 1:16 и 30 см3 концентрированной перекиси водорода) во второй очиститель. Для ежедневно применяемого аппарата следует заменять эти растворы дважды в неделю или если объем станет меньше 2/3 первоначального.
Б.4.2 Выполняют другие процедуры, описанные в разделе 6, за исключением операции нейтрализации раствора перекиси водорода (1,5 %).
Б.5 Сжигание
Б.5.1 Образец сжигают в соответствии с разделом 8, регулируя процесс сжигания (раздел 7). Объем образца берут в соответствии с таблицей Б.1. Анализируют растворы из абсорбера для образцов и для контрольных растворов (Б.6).
Таблица Б.1
Количество образца для сжигания на воздухе
Массовая доля серы, % | Количество образца |
г | см3 |
До 0,5 включ. | 5 - 10 | 10 |
Св. 0,5 | 3 - 5 | 5 |
Б.6 Анализ раствора в абсорбере
Б.6.1 Переносят жидкость из абсорбера в химический стакан вместимостью 400 см3. Тщательно промывают водой абсорбер и ламповое стекло и сливают промывочные воды в стакан. Фильтруют раствор для удаления посторонних веществ, сливая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3 с обязательной меткой 75 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора хлористого бария тонкой струей или каплями. Во время добавления и по окончании еще 2 мин перемешивают.
Б.6.2 Накрывают стакан часовым стеклом (с выемкой) и продолжают медленно кипятить до тех пор, пока объем, испарившись, достигнет метки 75 см3. Снимают стакан с плитки и оставляют охлаждаться в течение 1 ч до фильтрования.
Б.6.3 Фильтруют верхний слой жидкости через плотную беззольную фильтровальную бумагу. Промывают осадок водой вначале декантированием, затем - через фильтровальную бумагу до тех пор, пока осадок не освободится от хлорид-ионов.
Помещают фильтровальную бумагу и осадок в соответствующий взвешенный тигель и сушат при слабом нагревании до испарения влаги. Обугливают фильтровальную бумагу полностью, не поджигая ее, и затем прокаливают на ярко-красном источнике нагрева до получения осадка белого цвета (см. примечание). После окончания прокаливания дают тиглю остыть до комнатной температуры и взвешивают.
Примечание - Удобно выполнять эти операции, если поместить незакрытый тигель с влажной фильтровальной бумагой в холодную электрическую муфельную печь и затем включить ее. Сушка, обугливание и прокаливание обычно протекают с требуемой скоростью.
Б.7 Обработка результатов
Б.7.1 Массовую долю серы, %, в образце вычисляют по формуле
где W1 - масса осадка сернокислого бария, полученного из раствора абсорбера после