11
мягкой щеткой с помощью какого-либо моющего средства, затем тщательно ополаскивают деионизированной водой.
Примечание - Изложенная процедура предполагает измерение в кювете с длиной оптического пути 5 см, изменение поглощения около 0,100 на каждые 0,1 мг серы в 50 см3 раствора.
А.3.3 Лодочка, вмещающая (0,30 ± 0,01) г дигидрата хлористого бария, как указано в А.4.2.
А.3.4 Мешалка магнитная с тефлоновым покрытием длиной около 32 мм.
А.3.5 Комплект лампы, состоящий из колбы, горелки, лампового стекла, абсорбера и каплеуловителей.
А.4 Дополнительные реактивы1)
А.4.1 Смесь спирта и глицерина.
Смешивают 2 объема денатурированного этилового спирта или этилового спирта (95 %) с 1 объемом глицерина.
1) Чистоту реактивов см. в 5.1.
А.4.2 Дигидрат хлористого бария (ВаСl2·2Н2О) - кристаллы, проходящие сквозь сито АСТМ Е 11 размером отверстий 20 меш или сито BS размером отверстий 18 меш и задерживающиеся на сите АСТМ Е 11 размером отверстий 30 меш [7] или BS - 30 меш.
Примечание - Размер кристаллов ВаСl2·2Н2О является важным фактором, влияющим на степень помутнения суспензии.
А.4.3 Кислота соляная в разбавлении 1:12.
Помещают 77 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/дм3) в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки деионизированной дистиллированной водой.
А.4.4 Кислота соляная в разбавлении 1:215.
Помещают 60 см3 соляной кислоты, разбавленной по А.4.3, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки деионизированной дистиллированной водой.
А.4.5 Кислота серная, содержащая в 1 см3 0,100 мг серы.
Разбавляют (6,24 ± 0,01) см3 0,5 моль/дм3 серной кислоты дистиллированной деионизированной водой точно до 1 дм3. Проверяют разбавление титрованием стандартным раствором гидроокиси натрия приблизительно такой же нормальности и, если необходимо, регулируют концентрацию так, чтобы 1 см3 этого раствора был эквивалентен 0,100 мг серы.
А.4.6 Вода деионизированная дистиллированная.
Воду пропускают через колонку, заполненную смесью анионо- и катионообменных смол.
Примечание - Необходимость замены ионообменных смол определяют, используя прибор для измерения электропроводности.
А.5 Построение калибровочной кривой
А.5.1 Для приготовления калибровочных растворов в мерные колбы вместимостью 50 см3 с помощью бюретки вводят 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50; 2,00; 3,00 и 5,00 см3 серной кислоты по А.4.5. Добавляют в каждую колбу по 3,0 см3 соляной кислоты по А.4.3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора в одну колбу вводят 3,0 см3 соляной кислоты, не добавляя серную кислоту.
А.5.2 Содержимое каждой колбы переливают в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют с помощью пипетки (10 ± 0,1) см3 смеси спирта и глицерина и перемешивают 3 мин на магнитной мешалке. Скорость перемешивания выбирают чуть ниже той, при которой образец может расплескаться, и поддерживают ее постоянной.
А.5.3 Дают растворам постоять неподвижно в течение 4 мин. Помещают в