5
полностью смешиваться с анализируемым образцом и обеспечивать его сгорание с умеренной скоростью без копоти. Применяют н-гептан, изооктан и ректификованный этиловый спирт (см. примечание к 9.1).
5.5 Кислота соляная в разбавлении 1:10
Смешивают 1 объем концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19) с 10 объемами воды.
5.6 Раствор перекиси водорода 1:19
Смешивают 1 объем концентрированной перекиси водорода (Н2О2, 30 %) с 19 объемами воды. Хранят в бутылке из темного стекла с притертой пробкой.
5.7 Индикатор метиловый пурпурный
Водный раствор, содержащий 0,1 % активного вещества (неметиловый фиолетовый)1).
1) Индикатор метиловый пурпурный (индикатор Флейшера) может быть приобретен на фирме Harry Fleisher Chemical Co., Benjamin Franklin Station, Washington, DC, патент США № 2416619.
5.8 Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3
Растворяют 100 г гидроокиси натрия (NaOH) в воде и разбавляют до 1 дм3.
5.9 Гидроокись натрия, молярной концентрации 0,05 моль/дм3
Разбавляют 2,8 см3 насыщенного раствора гидроокиси натрия до 1 дм3. Насыщенный раствор гидроокиси натрия должен быть прозрачен и декантирован после отстаивания в течение достаточно длительного времени с целью осаждения любого осадка. Устанавливают титр полученного раствора по титрованному раствору кислоты, используя индикатор метиловый пурпурный. Хранят в стеклянной бутылке с целью предохранения от загрязнения щелочи диоксидом углерода из воздуха. Для соединения сосудов используют чистые резиновые трубки.
Примечание - Расчет результатов можно упростить, доводя молярность раствора гидроокиси натрия до (0,0624 ± 0,0001) моль/дм3. Тогда 1 см3 раствора гидроокиси натрия будет эквивалентен 0,0010 г серы. В этом случае коэффициент 16,03·М при расчете (см. 11.1) станет равным 1,000.
5.10 Стандартные образцы с известным содержанием серы для проверки надежности процесса испытания.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Собирают аппарат и заливают в абсорбер (30 ± 2) см3 воды. Регулируют индивидуальные вентили между вакуумной гребенкой и каплеуловителями так, чтобы при открытых выходных отверстиях ламповых стекол и давлении в вакуумной системе на 39,2 Па (40 см вод. ст.) ниже атмосферного через каждый абсорбер воздух поступал со скоростью 3 дм3/мин. После выполнения этих требований удаляют воду из абсорбера.
На рисунке 2 показаны уровни жидкости в регуляторах давления и вакуума; в период подготовки аппарата следует поддерживать слабый поток газа через эти регуляторы.
Примечание - При проведении анализа помещают 300 - 400 см3 раствора перекиси водорода в газоочиститель. В конце испытания трубки манометра служат как газоочистители для удаления диоксида углерода из абсорбента, поэтому раствор перекиси водорода используют в качестве манометрической жидкости. Раствор меняют еженедельно или в том случае, когда объем становится значительно меньше начального.
6.2 Перед применением раствор перекиси водорода (1:19) нейтрализуют. Так как требуется 30 см3 раствора, в химический стакан переносят столько порций по 30 см3, сколько абсорберов будет использовано одновременно. На каждые 100 см3 раствора добавляют по одной капле раствора индикатора метилового пурпурного, а затем по каплям 0,05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет не изменится от пурпурного до светло-зеленого.