13
Контрольный раствор для анализа газовой смеси разбавляют таким же образом, как и раствор для анализа продукта.
Растворы анализируют методом, приведенным в А.6.5.
А.6.5 Помещают весь предназначенный для анализа раствор, содержащийся в мерной колбе вместимостью 50 см3, в химический стакан вместимостью 100 см3 и проводят определение по А.5.2 - А.5.4.
Таким же образом анализируют контрольный раствор и определяют его показание поглощения, вычитая начальное поглощение из полученного после добавления дигидрата хлористого бария.
А.6.6 Если поглощение контрольного раствора превышает 0,020, то точность проводимого анализа будет невысокой. В этом случае следует провести отдельно анализ самих реактивов, чтобы определить, является ли причиной недостаточной точности газовая смесь, используемая при сжигании, или реактивы.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3 раствора перекиси водорода (см. 5.6), доливают до метки соляной кислотой в разбавлении 1:215 (см. А.4.4) и проводят испытание, как указано в А.5.2 - А.5.5.
Если значение поглощения контрольного раствора будет превышать 0,010, результаты следует считать ненадежными.
А.6.7 Находят фактическое поглощение анализируемого раствора, вычитая из поглощения, полученного после добавления дигидрата хлористого бария, начальное поглощение и поглощение контрольного раствора.
А.6.8 По фактическому поглощению, используя калибровочную кривую, определяют массу серы в миллиграммах, содержащуюся в анализируемом образце.
А.7 Обработка результатов
А.7.1 Концентрацию серы S1 в образце, мг/кг, вычисляют по формуле
где А - масса серы, найденная по калибровочному графику, мг;
W - масса сожженного образца, г;
F - аликвота раствора образца, отобранная на анализ, см3.
А.8 Точность и отклонение метода
А.8.1 Для обоснования приемлемости результатов при 95 %-ной доверительной вероятности следует пользоваться точностными характеристиками по А.8.1.1 и А.8.1.2.
А.8.1.1 Сходимость (r)
Результаты двух определений, полученные одним и тем же оператором, следует считать сомнительными, если расхождение между ними превышает следующие значения:
r1 = 0,116S1 - при концентрации серы от 5 до 80 мг/кг;
r2 = 0,01S1 + 8,5 - при концентрации серы от 80 до 280 мг/кг,
где S1 - концентрация серы, мг/кг.
А.8.1.2 Воспроизводимость (R)
Результаты, представленные каждой из двух лабораторий, следует считать сомнительными, если расхождение между ними превышает следующие значения:
R1 = 0,145S1 - при концентрации серы от 5 до 125 мг/кг;
R2 = 0,508S1 - 45,4 - при концентрации серы от 125 до 280 мг/кг,
где S1 - концентрация серы, мг/кг.
А.8.2 Отклонение
Отклонение для данного метода не установлено.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б