С. 8 ГОСТ 667-73
вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;
парафины нефтяные по ГОСТ 236S3 или парафины для лабораторных целей;
бумага бромнортутная или хлорнортутная; готовят по ГОСТ 4517;
оловодвухлористое, раствор; готовятследующим образом: 25 гдвухлористого олова растворяют
в 20 см’ соляной кислоты при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 см5;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0.001 мг As в 1см5
(раствор А); готовятследующим образом: 0.1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, результат
записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан, растворяют в 25 см5
раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют 10 %-ным раствором серной кислоты в присутствии
метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1дм1, до
бавляют 10 см! концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют воду до метки.
10 см5полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1дм5, добавляют до метки и
перемешивают.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
3.7.2. Приготыиение шка.ш окрасок
Для приготовления шкалы окрасок используют прибор (см. черт. 2), состоящий из склянки, в
которую на резиновой пробке вставтена стеклянная трубка с отрезанной
верхней частью.
В нижнюю часть трубки помешают тампон из паты, предваритель
но смоченной раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти до
суха. Поверх этоготампона кладется еше небольшой кусочек сухой
ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца.
На верхний срез трубки помешают квадрат бромнортутной бумаги
и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок,
одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть
отшлифо ваны.
В склянки приборов, на которые на уровне 60 см5нанесены метки,
наливают 3; 5; 7; 9 и 10 см3 раствора Л, что соответствует содержанию
в них 0,003; 0,005; 0,007; 0.009; и 0,010 мг мышьяка.
Во псе склянки наливают по 5 см5 концентрированной серной
кислоты и I см3раствора двухлористого олова. Объемы растворов дово
дят водой до метки, опускают в банки по 5—6 г гранулированного цинка
и быстро закрывают пробками, в которые вставлены заранее приготов
ленные трубки.
Через 1—1,5 ч снимают квадраты бромнортутной бумаги и погру
жают их в расплавленный парафин.
Шкалу хранят в темном месте в течение трех месяцев.
3.7.3. Проведение отита
В склянку прибора наливают 10 см1 воды. 5 см3 анализируемой
кислоты, I см1двухлористого олова, доводят объем раствора в склянке
до метки водой. Затем опускают 5—6 г гранулированного цинка
и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с бромиортут-
ной бумажкой.
Через 1—1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бу маги.
погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении срав
/ — склянка: 2 — реш ноьлх
нивают со шкалой окрасок.
пробка: 2 — стеклянная трубка
3.7.4. Обработка />езу.шнапюв
Черт. 2
Массовую долю мышьяка (А-,) в процентах вычисляют по формуле
v
т
- 100
4 р.
V-
1000 ’
где т —масса мышьяка, найденная по шкале окрасок, мг;
р —плотность анализируемой кислоты, г/см3;
V—объем кислоты, взятый для анализа. см\
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.00001 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).