С. 4 ГОСТ 667-73
видоизмененная пипетка Лунге-Рея, стаканчик для взвешивания или стеклянная ампула вмес
тимостью 2—3 см5с длинным капилляром;
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;
колба с тубусом по ГОСТ 25336;
чашка ЧБН-2 по ГОСТ 25336 (чашка Петри) или стаканчик CH-S5/I5 по ГОСТ 25336;
газовая горелка для запаивания ампул или спиртовка по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.1а. Подготовка к анализу
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия определяют по навеске перекрнсталли-
зованных янтарной или щавелевой кислот. Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят сле
дующим образом; 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и
растворяют при кипячении в 170 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на стеклянной
воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном
перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно
перекрнсталлизовывают. растворяя при кипячении в 140см3воды. Полученные кристаллы янтарной
кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100.0 ± 2,5) *С до постоянной массы.
Препарат используют свежеприготовленным. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят
следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первогодесятичного знака и
растворяют при кипячении в Н5 см3 поды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с
обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выде
лившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторяют перекристаллизацию,
растворяя при кипячении в 70 см3 воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая.
Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильт
ровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к
стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку
Петри или стаканчик для взвешивания, помешают в сушильный шкаф и выдерживают при темпе
ратуре (100,0 ± 2,5) *С п течение 3 ч, периодически перемешивая. Далее чашку Петри или стаканчик с
кристаллами щавелевой кислоты помешают в эксикатор с дистиллированной водой, где выдержи
вают не менее двух суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и
эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2—4 сложения). Полученные
кристаллы дигидрата щавелевой кислоты хранят встеклянной банке с притертой пробкой. Препарат
устойчив в течение месяца.
1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания в граммах записы
вают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют при нагревании до кипения в 50 см3
воды, не содержащей углекислоты.
Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до
неисчезающего в течение 50—60 с розового окрашивания.
Поправочный коэффициент (АО0.5 моль/дм3раствора гидроокиси натрия вычисляют по фор
муле
где т —масса навески установочного вещества, г;
V —объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см3;
а —масса установочного вещества, соответствующая 1см3точно 0,5 моль/дм3растпора гидро
окиси натрия, г.
Для янтарной кислоты а = 0,02952 г, для щавелевой —а = 0,03152 г.
Поправочный коэффициент рассчитывают как среднеарифметическое результатов трех парал
лельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.0010 при
доверительной вероятности Р = 0,95.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определе
ние поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.2. Проведение анализа
Навеску пробы серной кислоты массой 0,7—1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке
Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3,