С. 10 ГОСТ 667-73
3.9.2. Проведение ана,шза
В стакан вместимостью 300 см1наливают 75 см’ волы. 20 см1анализируемой кислоты, 5 см3
фосфорный кислоты и добавляют 0,5 г йоднокислого калия. Раствор кипятят в течение 5 мин и
после охлаждения переносят в цилиндр для колориметрирования.
Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого рас
твора окажется не шггенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного в тех же условиях
и содержащего в том же объеме: для продукции высшего сорта —0,02 мг Мп, дтя первого сорта —
0,04 мг Мп. 5 см’ фосфорной кислоты и 0,5 г йоднокислого калия.
3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10. Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец
Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксусноки
слой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают
визуально с окраской стандартного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.1. Реактивы и растворы
кислота уксусная по ГОСТ 61. разбавленная 1:1;
кислота серная по ГОСТ 4204;
вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517;
аммиак водный по ГОСТ 3760:
кислота азотная по ГОСТ 4461;
бумага индикаторная универсальная;
свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. раствор; готовят следующим образом; 1.6000 г азотно
кислого свинца растворяют в небольшом объеме воды (50 см3), содержащей 1см3концентрирован
ной азотной кислоты; переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят объем
раствора водой до метки (раствор А), 1см5раствора Л содержит 1 мг №.
25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибааляют 1—2 капли
азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1см3 раствора Б содержит
0.1 мг РЬ.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10.2. Проведение анализа
2 см3анализируемой кислоты (3,7 г) помещают в колориметрический цилиндр на 50 см3, куда
предварительно налито 15—20 см3воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до
слабо щелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге, охлаждают. Затем
приливают 2 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 50 см3 и
приливают 5 см3 сероводородной воды.
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если появившаяся
окраска не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего в том же объеме 2 см3 реактивной
кислоты, нейтрализованной аммиаком, 2 см3 уксусной кислоты, 5 см’ сероводородной воды и 3,7
см3раствора Б.
3.11. Определение массовой доли меди
Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в
хлористо-аммиачном растворе по высоте волны Е,/2 от минус 0,25 до минус 0,35 В относительно
донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением
аммиаком.
3.10.2. 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11.1. Реактивы, растворы и средства измерения
кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, 0,5 %-ный раствор;
азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293;
кислота азотная по ГОСТ 4461;
бумага индикаторная универсальная;
полярографы типа ЛГ1-7, ОП-Ю2 или Г1ПТ-1;
медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1,0000 г меди помещают в коничес
кую колбу вместимостью 250 см3и приливают 20 см3азотной кислоты. Раствор упаривают до объема
2—3 см3, приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до
объема