ГОСТ 667-73 С. 7
газовый счетчик барабанный ГСБ-400 или электроаспиратор ЭА-30 или любой другой анало
гичного типа;
{/-образная трубка по ГОСТ 25336.
3.6.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3помещают 5 см3воды, I см3раствора соляной кислоты,
5 см’ раствора сульфаниламида, I см3 раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида и микробю
реткой приливают 0.1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 см’ раствора Б, что соответствует содержанию 0,1; 0,2;
0.4; 0,6; 0,8 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают до метки водой, тщательно
перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски. Оптическую
плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы измеряют на фотоколориметре
со светофильтром № 5 при \ = 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
«Холостую» пробу готовят в мерной колбе вместимостью 50 см3, добавляя все реактивы в
двойном количестве, кроме раствора Б.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу
окислов азота в микрограммах, а по оси ординат —соответствующие им оптические плотности.
3.6.3. Проведение анализа
Перед проведением анализа из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим
образом: 50—70 см3анализируемой серной кислоты помешают в чистую сухую склянку Дрекселя и
продувают в течение 30 мин воздухом со скоростью 0,5 дм’/мин, который предварительно пропус кают
через два поглотителя: склянку Дрекселя, заполненную серной кислотой и {/-образную трубку со
смесью пятиокиси фосфора с асбестом или кусочками пемзы.
В мерную колбу вместимостью 500 см3помешают приблизительно 400 см3воды и при помощи
пипетки, погружая конец ее в воду, вносят в колбу 10 см3анализируемой кислоты, быстро охлаж
дают. объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают все реактивы (п. 3.6.2) и вносят 10 см3
приготовленного раствора анализируемой кислоты. Содержимое колбы доливают до метки водой,
тщательно перемешивают и остаадяют стоять 45 мин до полного развития окраски, после
чего фотометрнруют относительно «холостой» пробы, как описано в п. 3.6.2.
Допускается визуальное сравнение окраски анализируемого раствора со шкалой стандартов.
3.6.4. Обработкарезультатов
Массовую долю окислов азота (A3) в процентах вычисляют по формуле
х _ т- 500 10*- 100т
3П Г кГ р2000 р *
где т —масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг:
р —плотность анализируемой кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатовдвух параллельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.00001 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
П р и м е ч а н и е . Если анализируется серная кислота, полученная из серы по «короткой схеме», то
отдувка двуокиси серы не требуется.
1
При разногласиях в опенке массовой доли окислов азота анализ проводят фотоколориметрн-
ческим методом.
3.7.Определение массовой доли мышьяка
Метод основан на восстановлении соединений мышьяка (Vи III) до мышьяковистого водорода,
который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида или хлорида ртути. Образующееся
комплексное соединение окрашивает бумагу в желтокоричневый цвет, интенсивность которого
завзсит от содержания мышьяка.
3.6.1—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.1. Реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118;
кислота серная по ГОСТ 4204; концентрированный раствор и раствор с массовой долей 10 %;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 25 %\
цинк гранулированный;
свинец уксуснокислый, раствор с массовой долей 5 %\
метиловый красный (индикатор): готовят по ГОСТ 4919.1;