ГОСТ 667-73 С. 5
в которую предварительно налито 50 см’ воды, нейтрализованной по метиловому красному, и
титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода краской
окраски раствора в желтую.
3.3.3. Массовую долю моногидрата в процентах (Л) вычисляют по формуле
х _ У- К ■0.02452 - МО
т’
где V —объем 0,5 моль/дм3раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0.02452 —масса серной кислоты, соответствующая 1см3точно 0.5 моль/дм3раствора гидроокиси
натрия, г;
т —масса навески анализируемой кислоты, г;
К
—коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатовдвух параллельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.4 % при доверительной
вероятности Р=* 0.95.
3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.Определение массовой доли железа
Метод основан на образовании ионами железа I и III в аммиачной среде с сульфосалиииловой
кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглоще
ния.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.1. Реактивы и растворы:
кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 447S, раствор с массовой долей 30 %;
кислота серная по ГОСТ 4204; (1/2 H:S04) = 0,1 моль/дм3(0,1 н. раствор);
квасцы железоаммонийные;
аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %;
раствор железа, содержащий 1 мг Fe3+ в 1см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор Л).
25 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1дм3, доводят объем раствора до
метки раствором серной кислоты и перемешивают (раствор £); 1 см3 раствора Б содержит
0.025 мг Fe3* (раствор готовят в день его применения).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.2. Построение градуированного графика
Для построения градуиропочного графика готовят образцовые растворы. В мерные колбы
вместимостью 100 см3вносят бюреткой 1; 2; 4; 6; 8 и 10см3раствора Б. что соответствует содержа
нию в них 0,025; 0.050; 0,100; 0,150; 0,200 и 0,250 мг железа.
Затем приливают в каждую колбу по 2 см3 раствора сульфосалиииловой кислоты и 15 см3
аммиака. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую
плотность полученных образцовых растворов измеряют в фотоколориметре при длине волны 440 нм
(синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, используя в качестве
раствора сравнения раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора Б. По данным значений
оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся
в образцовых растворах количества железа в миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие им
значения оптических плотностей.
При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.3. Проведение ана.шза
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды и вносят К) см3 анализируемой
кислоты. По охлаждении объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. К) см3получен
ного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3раствора сульфо-
салициловой кислоты и 15—20 см3 раствора аммиака (аммиак должен быть в избытке, поэтому
количество его можно увелнч
1
ггъ до явного запаха).
Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и
перемешивают. Затем проводятизмерения нафотоэлектроколорнметре, как указано при построении
градуировочного графика.
3.4.4. Обработка решынатов
Массовую долю железа (.V,) в процентах вычисляют по формуле